ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОДВИЖНОГО КАЛИЯ НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
(МОДИФИКАЦИЯ МЕТОДА ПЕЙВЕ И КРАУСА)
Для извлечения калия почва обрабатывается отфильтрованным раствором NaCl с MgO, который добавляется для создания слабощелочной среды.
К+[ППК]К+ + 2NaCl <=> Na+[ППK]Na+ + 2КС1
Вытесненный из почвенного комплекса калий осаждается кобальтинитритом натрия Na3[Co(N02)6].
Одновременно готовится шкала образцовых растворов КС1, в которых калий осаждается одинаковым количеством кобальтинитрита натрия. Сравнение почвенной пробы со шкалой проводится по совокупности окраски и мутности, т.е. нефелометрически.
Оборудование: технохимические весы, разновесы, пробирки, штатив для пробирок, мерный цилиндр, воронка, коническая колба на 250 мл, колба на 100 мл, пипетка на 5 мл, пипетка на 10 мл, стеклянная палочка, фильтровальная бумага, стеклянную банка емкостью 100 мл, бюретка.
Шкала образцовых растворов: 8 нумерованных пробирок, 8 мерных колбочек, штатив для пробирок.
Реактивы:
а) Кобальтинитрит натрия Na3[Co(N02)6].Н20. Если соль в виде комочков, то ее предварительно растирают в фарфоровой ступке. Качество реактива проверяется следующим образом: 0,2 г соли не должны давать муть при растворении в 5 мл воды. В противном случае она не пригодна для анализа.
б) Раствор NaCl (1 моль/л), содержащий MgO: 58 г NaCl отвешивают на технических весах и растворяют в 900 мл дистиллированной воды. Затем переносят в мерную колбу на 1 л и прибавляют 10 г MgO, предварительно растертый в фарфоровой ступе. Содержимое колбы доливают водой до 1 л. Реактивом пользуются через день после приготовления и перед употреблением взбалтывают. Раствор обязательно проверяют на отсутствие в нем калия: для этого в 5 мл отфильтрованного раствора добавляется 0,2 г кобальтинитрита натрия, а пробирка просматривается на черном фоне, (это следует делать, повернувшись спиной к свету) помутнения быть не должно.
в) Образцовые растворы. Образцовые растворы для анализа готовятся из х.ч. КС1 и отфильтрованного раствора NaCl с MgO.
Приготовление концентрированного образцового раствора КС1: навеска 0,792 г х.ч. КС1 (дважды перекристализованного) растворяют в фильтрованном растворе NaCl с MgO и доводят объем до 1 л этим реактивом. Раствор содержит 0,5 мг К20 в 1 мл. Из него готовят образцовые растворы. Берется 8 мерных колбочек, пронумерованных от 1 до 8, емкостью 100 мл. В них из бюретки наливается концентрированный образцовый раствор КС1 в следующих количествах
Таблица . Образцовая шкала содержания калия
| № колбы для образцовых рабочих растворов | Количество концентрированного образцового раствора КСl, мл |
| 2,5 | |
Ход анализа
1) Отвесить 25 г сухой почвы и перенести в колбу емкостью 100-250 мл.
2) Прилить туда 50 мл раствора NaCl с MgO, предварительно взмутив суспензию.
3) Содержимое колбы взболтать в течение 5 минут и отфильтровать через складчатый фильтр, отбросив первые 3-4 мл фильтрата.
4) Отвесить в пробирку 0,2 г кобальтинитрита натрия (на технических весах) прилить туда 5 мл почвенной вытяжки. Приготовленный таким образом раствор в пробирках закрыть пробками, хорошо встряхнуть и оставить стоять в течение 30 минут.
5) Приготовить шкалу образцовых растворов. В 8 пронумерованных пробирок (№ 1-8) наливается по 5 мл образцового раствора соответствующего номера из мерных колбочек: в пробирку №1 - 5 мл раствора из колбы №1 и т.д. В каждую пробирку предварительно вносится по 0,2 г сухого кобальтинитрита натрия. Шкала готовится в день анализа и устойчива 2-4 часа.
6) Сравнить испытуемые растворы с образцовыми на черном фоне. Для этого удобно иметь штатив для пробирок с одним рядом отверстий и черным экраном. Перед сравнением образцовые и испытуемые растворы встряхиваются (для перевода осадка во взвешенное состояние). Сравнение пробы со шкалой производится на ярком дневном свету (но не на солнце !), повернувшись спиной к свету. Номер пробирки образцовой шкалы, который по окраске и мутности соответствует исследуемому раствору, записывают и по таблице находят содержание К20 в мг в 1 кг почвы.