Определение нитрат-ионов. Колориметрическое определение с салицилатом натрия

Нитраты встречаются во всех видах вод. Большое содержание нитратов указывает иногда на загрязнение фекальными водами. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о процессах самоочистки.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым фотофильтром (длина волны = 410 нм). Кюветы с толщиной слоя 2-3 см.

Реактивы

Салицилат натрия: 0,5%-ный раствор (всегда свежеприготовленный).

Серная кислота, конц.

Гидроксид натрия, 10 н (10 моль/л): растворяют 400 г NaOH в дистиллированной воде до 1 л.

Нитрат калия (стандартный раствор): растворяют 0,1631 нитрата калия, высушенного при 105⁰С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NO₃-.

Рабочий раствор: разбавляют 100 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NO₃- .

Ход определения

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной (песчаной) бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 минут. Содержимое чашки разбавляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н раствора NaOH, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 минут после добавления раствора NaOH окраска не изменится. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат – ионов.

Вычисления

Содержание нитрат-ионов (x) в мг/л или (y) в ммоль/л вычисляют по формулам:

x=C*V₂/V₁, y= C*V₂/V₁*62= C*V₂*0,01613/ V₁ ,

где C - C (NO₃-), найденного по калибровочному графику, мг/л; V₁ – объем пробы, взятой для определения, мл; V₂ – объем окрашенной пробы (50 или 100 мл); 62 – молярная масса эквивалента NO₃- .

Калибровочная кривая

Для построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0; 0,5; …20 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 10 мл, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 мг NO₃- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов.

Органолептические методы исследования свойств воды.

I. Определение запаха

1. Пробы для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора пробы.

2. Аппаратура, материалы, колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250-350 мл, стекло, баня водяная.

Проведение испытания

3.1. Характер запаха определяется ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2. Определение запаха при 20⁰С

В колбу с притертой пробкой вместимость 250-350 мл отмерить 100 мл испытуемой воды с температурой 20⁰С. Колбу закрыть пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями ,после чего колбу открыть и определить характер и интенсивность запаха.

3.3. Определение запаха при 60⁰С

В колбу отмерить 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрыть часовым стеклом и подогреть на водяной бане до 50-60⁰С.

Содержимое колбы несколько раз перемешать вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определить характер и интенсивность запаха.

3.4 Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе:

Определение вкуса

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами.

Проведение испытания

Испытываемую воду набрать в рот маленькими порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 секунд. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20⁰С и оценить по пятибалльной шкале.

• ⇐ Назад
• 1
• 2
• 3
• 456
• Далее ⇒