Определение кальция и магния при совместном присутствии
Порядок выполнения работы
1) Определение суммы кальция и магния. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Далее к пробе цилиндром добавляют 2-3 мл аммиачного буферного раствора с рН=10 и 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя - 20-30 мг индикатора ЭХЧ-Т. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из винно-красной в голубую.
2)Определения кальция. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл 2 М раствора NaOH (рН=12), разбавляют раствор примерно до 25 мл и на кончике шпателя вносят 20-30 мг индикатора мурексида. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из розовой в сиреневую. ( При использовании индикатора флуорексона щелочную среду создают только 2 М раствором КОН, а точку эквивалентности фиксируют при переходе окраски раствора из желтой с зеленой флуоресценцией в розовую).
3) Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов комплексона, пошедшего на титрование при рН 10 и при рН 12.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Определение кальция в зубной пасте
Ход анализа
На аналитических весах берут точную навеску 0,3000±0,0002 г зубной пасты.
Навеску зубной пасты смывают с часового стекла в коническую колбу на 250 мл, добавляют теплую дистиллированную до отметки 100 мл и растворяют образец в течение 20 минут при постоянном перемешивании. Далее цилиндром отмеряют 2-3 мл 10%-ного раствора NaOH и добавляют его в колбу для создания рН =12, величину рН контролируют универсальной индикаторной бумагой. К полученному раствору на кончике шпателя прибавляют индикатор мурексид для получения розовой окраски раствора.
В бюретку заливают стандартный раствор С(1/2ЭДТА) 0,01М, доводят до нулевой отметки и начинают титрование до перехода окраски из розовой в фиолетовую, устойчивую в течение 30с. По окончании титрования рассчитывают массовую долю кальция в зубной пасте с учетом точной навески образцы.
Аналогичным образом анализируют вторую навеску образца зубной пасты. Получив два результата вычисляют среднее значение содержания кальция (%) в зубной пасте.
Химизм процесса:
Формула для расчета:
где:
С(1/2 ЭДТА)- концентрация стандартного раствора ЭДТА, моль/л;
V(ЭДТА)- объем титранта, пошедшего на титрование данной навески, мл;
Мэ(Са)-молярная масса эквивалента кальция, г/моль;
m - масса точной навески образца зубной пасты, г
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА