I этап. Определение анилиновой точки
(метод равных объёмов)
II Материалы и оборудование
1.Пробирка (15 мл) с муфтой и проволочной мешалкой.
2.Стакан из термостойкого стекла (750-1000 мл).
3.Термометр с длинной ножкой (цена деления 0,05o C).
4.Анилин свежеперегнанный (марка Ч).
5. Пипетка (2 мл), 2шт..
6. Бюретка (цена деления 0,1 мл), 2 шт.
7.Бензиновая фракция.
Рис. 4. 1.1 Прибор для определения анилиновой точки:
1 – термометр; 2 – пробирка; 3 – муфта; 4 – водяная баня; 5 – мешалка; 6 – смесь анилина с исследуемой фракцией
III Методика определения
1. В чистую и сухую пробирку 2 поместить по 2 мл анилина и анализируемой бензиновой фракции, плотно закрыть пробкой со вставленным в нее термометром 1 и мешалкой 5 и укрепить в муфте 3.
2. Пробирку в муфте укрепить на штативе и погрузить в водяную баню 4.
3. Продукт и анилин берут с помощью пипеток (на 2 мл) или из бюреток с ценой деления 0,1 мл.
4. Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на уровне линии раздела слоев анилина и продукта.
5. При непрерывном перемешивании медленно поднимать температуру водяной бани (скорость подъема температуры 0,5о в мин.). Отметить температуру полного смешения жидкости (раствор становится прозрачным) и прекратить нагревание.
6. При постепенном остывании воды в бане в пробирке 2 появляется муть, что свидетельствует о начале разделения фаз. Отметить температуру помутнения и вновь начать перемешивать раствор до момента неисчезающего помутнения, отметить эту температуру. За анилиновую точку принимают температуру помутнения.
Температуры полного смешения и помутнения не должны расходиться более чем на 0,1оС.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных опытов (при расхождении -0,2о С).
Результаты заносят в лабораторный журнал №1 (левая часть)
IV Лабораторный журнал №1
| № | До деароматизации | После деароматизации | ||||
| п/п | Температура, оС | Анилиновая точка, Т1 | Температура, оС | Анилиновая точка, Т2 | ||
| Смешения | Помутнения | Смешения | Помутнения | |||
II этап. Удаление аренов
Удалить арены из узких бензиновых фракций можно двумя методами:
А) адсорбцией на силикагеле;
Б) сернокислотным способом.
А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
Рис.4.1.2 Адсорбционная колонка
II Материалы и оборудование
1. Стеклянная колонка высотой 650 мм, диаметром 8-10мм, с расширением в верхней части (рис.4.1.2).
2. Рефрактометр типа ИРФ.
3. Этиловый спирт – ректификат.
4. Силикагель.
5. Анилин.
6. Формалин.
7. Серная кислота 98%-я.
8. Мерные цилиндры (градуированные пробирки) с ценой деления 0,1 мл
III Методика определения
1. Колонку заполняют силикагелем, укрепляют в штативе, под нижний конец колонки подводят мерный цилиндр(градуированную пробирку).
2. Исследуемую фракцию в количестве 15 мл заливают в колонку и после того, как она полностью впитается в силикагель, добавляют в качестве десорбирующей жидкости 15 мл этилового спирта. Сначала с низа колонки будет выходить насыщенная (алкано-циклоалкановая) часть исследуемой фракции, которая адсорбируется силикагелем менее прочно.
3. Первую порцию отбирают в количестве 3 мл, а все последующие – по 0,5 мл.
4. Для каждой отобранной фракции определяют показатель преломления.
5. Фракции, отличающиеся по показателю преломления не более чем на 0,005, сливают вместе и определяют для них анилиновую точку методом равных объемов.
6. Появление аренов замечают по формалиновой реакции: В пробирку помещают 1 мл 98% бесцветной серной кислоты, добавляют 2-3 капли 10% раствора формалина и столько же продукта. При отсутствии аренов смесь остается бесцветной или слегка желтеет. Ярко-красное окрашивание указывает на появление в отобранной фракции аренов.