Переведення сухих солей у розчин

Для підбору розчинника беруть приблизно 0,02 г досліджуваних сухих солей і 1,0-1,5 см³ розчинника. Підбір розчинника розпочинають з перевірки розчинності досліджуваної суміші у дистильованій воді (при кімнатній температурі та при нагріванні). Якщо досліджувана суміш нерозчинна у воді, то пробують її розчинити спочатку у розведених, а потім концентрованих кислотах – ацетатній, хлоридній. Після цього перевіряють розчинність суміші в розчинах лугів, карбонатів, аміаку і 2М розчину нітратної кислоти. До наступного розчинника переходять, якщо досліджувана суміш солей не розчиняється в попередньому.

Нерозчинний осад, який може залишитися після використання всіх розчинників, найчастіше містить: деякі солі аргентуму – AgCl, AgBr, AgI, AgCN – білого або жовтого кольорів; деякі флуориди – CaF₂, або оксиди – SiO₂, Al₂O₃ – білого кольору тощо.

За ходом підбору розчинника роблять відповідні висновки про можливий склад досліджуваної суміші.

Після переведення суміші, що аналізують у розчин, його розподіляють на три частини: для аналізу катіонів, для аналізу аніонів і резервний розчин.

1.4. Аналіз катіонів

Розчиняють приблизно 0,2-0,3 г досліджуваної суміші в 10 см³ підібраного розчинника. Якщо досліджувана речовина розчиняється в дистильованій воді, то перевіряють рН розчину. Звертають увагу на колір розчину. Аналіз катіонів проводять дробним методом, а також використовуючи схему систематичного ходу аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп (Заняття №9).

1.5. Аналіз аніонів

Вибір схеми аналізу аніонів залежить від складу присутніх катіонів. Визначення аніонів виконують згідно з рекомендаціями, наведеними щодо аналізу суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп (Заняття №12).

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №15

ТЕМА: Підсумковий контроль модуля 1. Якісний аналіз. Тестовий контроль системи «КРОК-1»

АКТУАЛЬНІСТЬ:Вміння визначати якісний та кількісний вміст різних речовин за допомогою якісного та класичних методів кількісного аналізу дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння основ визначення вмісту різних речовин методом гравіметрії за допомогою допомогою якісного та класичних методів кількісного аналізу.

ЗНАТИ: -предмет і завдання аналітичної хімії, перспективи її розвитку;

-значення аналітичної хімії для практичної діяльності фахівців-провізорів;

-теоретичні основи якісного аналізу. Хіміко-аналітичні властивості

йонів в залежності від положення відповідних елементів у періодичній

системі Д.І.Менделєєва;

-основні положення теорії сильних та слабких електролітів;

-закон діючих мас та його використання для інтерпретації рівноваги в

системі осад-насичений розчин, кислотно-основної рівноваги,

рівноваги процесів комплексоутворення, протікання оксидаційно-

відновних процесів;

-теоретичні основи виділення, розділення, концентрування,

осадження, екстракції, хроматографії та використання їх в аналізі;

-основні поняття, розділи та види якісного хімічного аналізу; хімічні

реактиви та посуд. Методи якісного визначення неорганічних та

органічних речовин;

-кислотно-основний метод аналізу катіонів, поняття про сірководневий та

аміачно-фосфатний методи аналізу, оснащення та техніка лабораторних

робіт;

-систематичний хід аналізу катіонів кислотно-основним методом;

-характерні реакції катіонів та аніонів, зокрема фармакопейні реакції;

-фармакопейні реакції, їх використання в аналізі;

-хіміко-аналітичні властивості сполук в залежності від положення

відповідних елементів у періодичній системі Д.І.Менделєєва.

ВМІТИ: -виконувати пробіркові, крапельні, мікрокристалоскопічні реакції,

реакції сухим способом, а також вміти використовувати методи

екстракції та хроматографії в якісному аналізі;

-складати схему аналізу катіонів та аніонів. Проводити аналіз катіонів і

аніонів у водному розчині і в суміші твердих речовин систематичним та

дробним методами;

-виконувати аналіз сумішей сухих солей;

-розв’язувати розрахункові та ситуаційні задачі з відповідних розділів

якісного аналізу;

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Принцип класифікації катіонів та аніонів по групах. Групові реагенти та умови їх використання.

2.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-III-ї аналітичних груп.

3.Дати характеристику дробного та систематичного ходу аналізу катіонів кислотно-основним методом. На конкретних прикладах розкрити їх суть.

4.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

5.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

6.Які класифікації катіонів та аніонів відомі і в чому суть аналізу йонів згідно цих класифікацій?

7.Необхідні умови осадження кристалічних осадів. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

8.Розрахуйте стехіометричний і оптимальний (двократний надлишок) об’єм розчину осаджувача – 5,65 моль/дм³ розчину аміаку, необхідного для осадження Fe(OH)₃ з розчину, що містить 0,15 г феруму (III).

9.Розрахуйте стехіометричний і оптимальний (двократний надлишок) об’єм розчину осаджувача – 1,2 % розчину хлоридної кислоти, необхідний для осадження аргентуму хлориду з розчину, що містить 0,25 г аргентуму (I).

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Предмет, задачі та методи аналітичної хімії. Значення аналітичної хімії в підготовці провізорів.

2.Аналітичні реакції. Вимоги до них. Специфічні та неспецифічні реакції. Чутливість аналітичних реакцій. Типи аналітичних реакцій.

3.Суть якісного аналізу. Типи класифікацій йонів. Аналітичні групи катіонів. Дробний та систематичний хід аналізу.

4.Загальні, групові та специфічні реагенти.

5.Аналітичні властивості катіонів та їх взаємозв’язок з розміщенням елемента в періодичній системі Д.І.Менделєєва.

6.Кислотно-основна класифікація катіонів. Групові реагенти.

7.Теорія розчинів сильних електролітів. Загальна та активна концентрації, активність йонів, йонна сила розчину.

8.Характеристика сильних та слабких електролітів. Основні положення теорії сильних електролітів.

9.Способи вираження концентрації.

10.Йонний добуток води, його залежність від температури. рН та рОН водних розчинів. Зв’язок між ними.

11.Застосування закону діючих мас в аналітичній хімії.

12.Добуток розчинності (ДР). Правило добутку розчинності. Розчинність малорозчинних сполук (S). Розрахунок розчинності (S) за значенням ДР.

13.Умови розчинення осадів малорозчинних сполук (сольовий ефект, рН, комплексоутворення).

14.Основні положення теорії слабких електролітів. Ступінь і константа дисоціації, їх взаємозв’язок.

15.Оксидаційно-відновні системи. Рівняння Нернста. Фактори, що впливають на оксидаційно-відновний потенціал системи.

16.Стандартний потенціал та напруга реакцій. Їх використання для визначення порядку повноти перебігу реакцій.

17.Оксидаційно-відновні системи. Найбільш важливі оксидники та відновники, що використовуються в якісному аналізі. Застосування оксидаційно-відновних реакцій в аналізі.

18.Реакції виялення катіонів І аналітичної групи: NН₄⁺_,Nа⁺_, К⁺, Li⁺. Умови їх виконання.

19.Груповий реагент на ІІ аналітичну групу катіонів, особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІІ аналітичної групи: Аg⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺_. Умови їх виконання.

20.Груповий реагент на ІІІ аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІІІ аналітичної групи: Ba²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺. Умови їх виконання.

21.Груповий реагент на ІV аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІV аналітичної групи: Al³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺. Умови їх виконання.

22.Груповий реагент на ІV аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІV аналітичної групи: Al³⁺, As (ІІІ, ІV), Sn (ІІ, ІV). Умови їх виконання.

23.Груповий реагент на V аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів V аналітичної групи : Fe²⁺, Fe³⁺, Мg²⁺. Умови їх виконання.

24.Груповий реагент на V аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів V аналітичної групи: Fe³⁺, Мn²⁺, Sb (III, V). Умови їх виконання.

25.Груповий реагент на VI аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів VI аналітичної групи: Hg²⁺, Со²⁺, Сd²⁺. Умови їх виконання.

26.Груповий реагент на VI аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів VI аналітичної групи: Сd²⁺, Сu²⁺, Ni²⁺. Умови їх виконання.

27.Кислотно-основна класифікація аніонів, групові реагенти в аналізі аніонів та їх призначення.

28.Груповий реагент на І аналітичну групу аніонів. Реакція виявлення аніонів: SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^-, СrO₄^2- (Cr₂O₇^2-), BO₂^- (B₄O₇^2-), та умови їх виконання.

29.Груповий реагент на І аналітичну групу аніонів. Реакція виявлення аніонів: CO₃^2-, AsO₃^3-, AsO₄^3-, HCO₃^-, С₂O₄^2-, F^-, SiO₃^2-, PO₄^3- та умови їх виконання..

30.Груповий реагент на ІІ аналітичну групу аніонів. Умови його застосування. Реакції виявлення аніонів: Cl^-, Br^-, I^-, S^2- та умови їх виконання.

31.Реакції виявлення аніонів ІІІ аналітичної групи: NO₃^-, NO₂^-, CH₃COO^- та умови їх виконання.

32. Реакції аніонів органічних кислот: винної, бензойної, лимонної та саліцилової. Умови їх виконання.

33.Аналіз суміші катіонів. Попередні випробування. Дробний і систематичний хід аналізу катіонів І-VІ аналітичних груп.

34.Дробний і систематичний хід аналізу суміші аніонів. Особливості аналізу суміші речовин відомого та невідомого складу.

35.Хроматографічні методи аналізу, їх класифікація.

36.Суть тонкошарової та паперової хроматографії, їх використання в якісному аналізі.

37.Осадова хроматографія, її використання в якісному аналізі.

38.Загальна характеристика комплексних сполук. Константи стійкості та нестійкості комплексних сполук.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

Відповідати на усні запитання викладача та виконати письмовий тестовий контроль з теми «Якісний аналіз».

ЛІТЕРАТУРA