Методика определения фракционного состава нефтей
Испытуемые образцы нефти – по заданию преподавателя.
В чистую сухую колбу диаметром 70 мм (см. рис. 4) с помощью мерного цилиндра наливают 100 мл испытуемого нефтепродукта, имеющего температуру 20±30оС. Затем в шейку колбы вставляют на хорошо пригнанной пробке термометр с градуировкой от 0 до 3600С. При этом ось термометра должна совпадать с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находиться на уровне нижнего края отводной трубки вместе ее припая.
Рис. 4. Аппарат для разгонки светлых нефтепродуктов (АРНС): 1-кнопка «Вкл-Выкл», 2-рукоятка регулировки напряжения, 3-нагревательный элемент, 4-мерная колба, 5-термометр, 6-мерный цилиндр, 7-водяной холодильник.
Протирают трубку холодильника и соединяют с ней отводную трубку колбы при помощи пробки. Отводная трубка колбы должна входить в трубку холодильника на 25 - 40 мм и не касаться ее стенок.
При разгонке бензинов ванну холодильника заполняют льдом и заливают водой, поддерживая температуру от 0 до 5оС. При разгонке нефтепродуктов с более высокими температурами кипения охлаждение проводят проточной водой, подавая ее через нижний патрубок и отводя через верхний. Температура отходящей воды не должна превышать 30оС.
В собранном приборе колба должна стоять на асбестовой прокладке нижней половины кожуха строго вертикально. Затем закрывают колбу верхней частью кожуха. Мерный цилиндр, не высушивая, ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл. При перегонке тяжелых топлив ставят чистый и сухой цилиндр. При перегонке бензинов мерный цилиндр помещают в стеклянный сосуд с водой и, чтобы он не всплывал, на его основание кладут подковообразный груз. Отверстие цилиндра закрывают ватой или фильтровальной бумагой. После сборки прибора колбу равномерно нагревают электронагревателем с плавным регулированием мощности. Нефтепродукт испаряется, конденсируется в холодильнике и поступает в мерный цилиндр. Для соблюдения стандартных условий разгонки необходимо регулировать обогрев таким образом, чтобы от начала обогрева до падения первой капли дистиллята в приемник прошло не менее 5 и не более 10 мин (для керосинов и легких дизельных топлив 10-15 мин).
Температуру, при которой в мерный цилиндр падает первая капля, отмечают как температуру начала кипения. Дальнейшая интенсивность нагрева должна обеспечивать равномерную скорость перегонки с отбором 4-5 мл дистиллята в 1 мин, что примерно соответствует 20 - 25 каплям в 10с. Разгонку нефти проводят до температуры 350оС. Записи результатов определения фракционного состава проводят в соответствии с техническими условиями на данный нефтепродукт, отмечая температуры кипения фракций нефти через каждые 10оС относительно температуры начала кипения нефти. Либо, наоборот, по количеству отгона через каждые 10мл отобранной фракции отмечают соответствующую температуру. По окончании разгонки отмечают температуру конца кипения отогнанной фракции.
Запись последнего объема дистиллята в мерном цилиндре проводят по истечении 5 мин после прекращения нагрева, чтобы дистиллят стек из холодильника. Для определения объема остатка прибор разбирают, и горячий остаток выливают в цилиндр вместимостью 100 мл. После охлаждения до 20±3°С отмечают объем остатка. Все отсчеты при разгонке ведут с точностью до 0,5 мл и до 1°С. Разность между 100 мл и суммой объемов дистиллята и остатка записывают как потери при разгонке.
Результаты работы представить в виде таблицы, графика и вывода:
| Образец нефти | tн.к. нефти, оС | Температура отбора фракции, оС | Объем отобранной фракции, мл | Выход светлой фракции, мл | Потери, мл |
- кривая ИТК (истинных температур кипения):
Рис. 5. Кривая истинных температур кипения
По ИТК рассчитать выход бензиновой (н.к. – 180оС), керосиновой (180оС – 240оС) и дизельной фракций (240оС – 350оС).
Лабораторная работа № 5
Анализ нефтяных битумов
Нефтяные битумы используются для строительства дорожных покрытий. Изоляции трубопроводов от грунтовой коррозии, в производстве кровельных материалов. Кроме того, специальные битумы применяются в лакокрасочной, шинной, электротехнической и многих других отраслях промышленности. В зависимости от назначения к нефтяным битумам предъявляются различные требования. Наиболее часто нефтяные битумы характеризуют следующими показателями: растворимостью, температурой размягчения, глубиной проникновения иглы (пенетрация) при 25оС, растяжимостью (дуктильностью) при 25оС и др.
Перед всеми определениями пробу анализируемого битума обезвоживают и освобождают от механических примесей. Для обезвоживания твердых или вязких битумов пробы нагревают в течение 30мин в термостате при температуре не выше 180оС и периодически помешивают стеклянной палочкой. Пробы жидких битумов нагревают до 60оС и пропускают через воронку со слоем свежепрокаленного хлорида натрия.