Етилхлорид (Aethylii chloridum) 2 страница

На відміну від нітритів,які мають ще й відновні властивості, нітрати не знебарвлюють розчин калію перманганату .

Нітритияк і нітрати, можна ідентифікувати дифеніламіном в присутності сульфатної кислоти сірчаної. Нітрити є солями нестійкої азотистої кислоти, що розкладається з виділенням характерних газоподібних продуктів:

NaNO₂ + H₂SO₄→ NaHSO₄ + HNO₂

3HNO₂ → HNO₃+ 2NO↑ + H₂O

2NO + O₂ → 2 NO₂

Нітрити в реакції з антипірином в кислому середовищі утворюють продукт заміщення – нітрозоантипірин зеленого кольору:

На відміну від нітратів, нітрити знебарвлюють розчин перманганату:

5NO₂‾+ 2MnO₄‾+ 6H ^{+ →}5NO₃‾+ 2Mn²⁺ + 3H₂O

Меркурій (II).При дії лугів на водні розчини солей утворюється жовтий осад меркурію(ІІ) оксиду:

Hg²⁺ + 2OH^‾ → HgO↓ + H₂O

Іон Hg²⁺ має здатність утворювати комплексні солі. При дії калію йодиду на розчин солі меркурію (П) хлориду утворюється червоний осад меркурію (П) йодиду, розчинний в надлишку реактиву з утворенням безбарвного розчину калію тетрайодмеркурату:

HgCI₂ + 2KI → HgI₂↓ + 2KCI

HgI₂ + 2KI → K₂[HgI₄]

Солі меркурію (П) осаджуються сульфід –іоном з водних розчинів у вигляді чорного осаду, нерозчинного в азотній кислоті:

Hg²⁺ + S^2‾ → HgS↓

Саліцилати, які мають кислотні валастивості, зумовлені присутністю в їх молекулі карбоксильної групи і фенольного гідроксилу, утворюють з феруму (Ш) хлоридом в нейтральному середовищі солі, забарвлені в червоно-фіолетовий або синьо-фіолетовий колір. Склад і колір залежать від співвідношення кількості реактиву і саліцилат – аніону.

Сульфати зрозчинними солями барію дають білий осад, нерозчинний у кислотах і лугах: SO₄^2‾ + Ba²⁺ → BaSO₄↓

Сульфіти.Сульфітнакислота є нестійкою, при розкладанні виділяє сірчистий газ, який має різкий характерний запах. Ця властивість сульфітної кислоти використовується для виявлення її солей –сульфітів, з яких кислоту витісняють розведеною хлоридною кислотою:

SO₃^2‾+ 2H⁺ → SO₂↑ + H₂O

Фосфати.Фосфат-іон осаджується розчином аргентуму нітрату з утворенням жовтого осаду, розчинного в нітратній кислоті і розчині аміаку:

РO₄^3‾+ 3Ag⁺ → Ag₃PO₄↓

Ag₃PO₄ + 3HNO₃ → 3AgNO₃ + H₃PO₄

Ag₃PO₄ + 6NH₄OH → [Ag(NH₃)₂] ₃PO₄ + H₂O

Магнезіальна суміш осаджує з розчинів фосфат-іон у вигляді осаду магній амоній фосфату.

Розчини фосфатів в розведеній азотній кислоті при взаємодії з амонію молібдатом при нагріванні забарвлюються в жовтий колір, згодом утворюється жовтий кристалічний осад амонію фосфомолібдату:

H₃PO₄ + 12(NH₃)MoO₄ + 21HNO₃ → (NH₄)₃PO₄∙12MoO₃ ↓ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

Хлориди.Розчини хлоридів з аргентуму нітратом утворюють білий осад, який розчиняється в розчинах аміаку, амонію карбонату і нерозчинний в нітратній кислоті :

СІ^‾+ Ag⁺→ AgCI↓

AgCI + 2NH₃ → [Ag(NH₃)₂] CI

AgCI + (NH₄)₂CO₃ → [Ag(NH₃)₂] CI + CO₂↑ + H₂O

Цинк. З гексаціаноферат(П)-іоном солі цинку утворюють білий драглистий осад гексаціаноферат(П) цинку і калію нерозчинний у розведеній хлоридній кислоті :

3Zn²⁺+ 2K⁺ + 2[Fe(CN) ₆]^4‾ → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓

Визначення функціональних груп

Функціональні групи – реакційноздатні атоми або групи атомів, які зумовлюють хімічні властивості речовин.

Аміни ароматичні первинні. Для лікарських речовин, які містять первинну ароматичну аміногрупу, характерна реакція діазотування і азосполучення, в результаті якої утворюється азобарвник:

Спиртовий гідроксил. Реакція етерифікації. При взаємодії спирту з карбоновою кислотою в присутності водовіднімаючих засобів утворюється складний ефір, який ідентифікують за запахом або температурою плавлення:

ROH + R'COOH → ROOCR' + H₂O

Реакція окиснення:

Фенольний гідроксил. Утворення комплексних сполук із солями важких металів залежать від кількості і положення в молекулі фенольних гідроксилів та інших функціональних груп.

Етерифікація. Продукти цієї реакції ідентифікують за фізичними константами.

Реакції заміщення в ароматичному кільці:

а) бромування – при взаємодії з бромною водою утворюється білий осад:

б) нітрування – при взаємодії з нітруючими агентами утворюються забарвлені сполуки:

в) індофенолова проба – реакція утворення індофенолового барвника синьо-фіолетового забарвлення при взаємодії фенолів з окисниками та деякими нітрогенвмісними речовинами (NH₃, NaNO₂, та ін).

г) реація азосполучення – при взаємодії фенолів із солями діазонію: утворюються азобарвники:

Альдегідна група. 1. Реакція заміщення оксигену:

а) з первинними ароматичними амінами – утворюються забарвлені основи Шиффа:

RCHO + R'NH₂ → R-CH=N-R'

б) з гідразинами утворюються гідразони, які ідентифікують за температурою плавлення або за забарвленням:

RCHO + R' NHNH₂ → R-CH=N-NH –R'

2. Реакції окиснення –відновлення:

а) з реактивом Толенса (реакція срібного дзеркала)

RCHO + 2[Ag(NH₃)₂]NO₃ + H₂O → 2Ag ↓ + 2NH₄NO₃ + RCOONH₄ + NH₃

Утворюється сірий осад або дзеркальний наліт металічного срібла на стінках пробірки. Реакцію дають всі альдегіди;

б) з реактивом Фелінга (для аліфатичних альдегідів): Cu²⁺+ 2OH^‾→ Cu(OH)₂↓

2KNa[Cu(C₄H₄O₆)₂]+RCHO+3NaOH+2KOH→Cu₂O↓+RCOONa+

+ 4 KNa(C₄H₄O₆) +3 H₂O

При нагріванні утворюється червоний осад Cu₂O. Реакція широко використовується в аналізі вуглеводів;

в) з реактивом Неслера утворюється темний осад вільної ртуті: RCHO + K₂[HgI₄] + 3KOH → RCOOK + Hg↓ + 4KI +2H₂O

Реакція дуже чутлива і часто використовується для виявлення домішки альдегідів.

Карбоксильна група.

1. З солями важких металів (СuSO₄, CoCI₂, FeCI₃та ін) – сполуки, що містять карбоксильну групу, утворюють забарвлені солі.

2. Реакції етерифікації (див спиртовий гідроксил)

3. При взаємодії з розчином натрію гідрокарбонату (на відміну від спиртів і фенолів) виділяється вуглекислий газ: RCOOH + NaHCO₃ → RCOONa + CO₂ ↑ + H₂O

Складноефірна група.Гідроксамова реакція: при взаємодії з гідроксиламіном утворюються безбарвні гідроксамові кислоти, які з солями феруму (ІІІ) або купруму (ІІ) дають забарвлені комплекси:

червоно-фіолетове

забарвлення

Питання для самоконтролю

1. Які методи аналізу використовують для встановлення тотожності лікарських засобів?

2. Що треба розуміти під виразом „чутливість реакції”?

3. Якими реакціями можна відрізнити залізо закисне від заліза окисного?

4.Чому солі калію випробовують в оцтовокислому середовищі.

5. Поясніть роль амонію хлориду в реакції на катіон магнію.

6. Як відрізнити нітрати від нітритів.?

Тестові завдання:

1. Ідентифікувати катіон кальцію можна реакцією:

А) з розчином натрію карбонату; В) з розчином амонію оксалату;

С) з розчином калію хромату; Д) з реактивом Неслера;

Е) з сульфатною кислотою.

2. Які з перерахованих лікарських речовин проявляють як окисні, так і відновні властивості:

А) калію перманганат; В) натрію нітрит;

С) гідрогену пероксид Д) калію йодид;

Е) натрію нітрат.

3. Іон амонію в лікарському засобі можда визначити:

А) розчином барію хлориду; В) розчином лугу при нагріванні;

С) розчином калію йодиду; Д) розчином калію перманганату.

4. Відкриттю катіона калію з реактивом натрію гексанітритокобальтатом (ІІІ) заважають іони:

А) натрію; В) кальцію;

С) амонію; Д) магнію.

5. Рожеве забарвлення калію перманганату зникає в присутності:

А) нітратної кислоти ;

В) сульфатної кислоти;

С) натрію сульфату і сульфатної кислоти;

Д) натрію нітриту і сульфатної кислоти.

6. Синє забарвлення розчинів в присутності аміаку дає іон:

А) аргентуму; В) цинку;

С) міді; Д) феруму(ІІ);

Е) феруму (ІІІ).

7. Хлорид-іони виявляють розчином:

А) аргентуму нітрату водним;

В) аргентуму нітрату в присутності аміаку;

С) аргентуму нітрату в присутності нітратної кислоти;

Д) аргентуму нітрату в присутності сульфатної кислоти .

АНАЛІЗ ЧИСТОТИ ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБІВ

Аналіз чистоти лікарських засобів є невід’ємною і важливою частиною контролю їх якості, тому що наявність домішок може не тільки знизити фармакологічний ефект або спричинити протилежну дію, але і зробити препарат більш токсичним або шкідливим для здоров’я.

Основною вимогою до чистоти ЛЗ є відсутність або обмежений вміст тих домішок, які можуть негативно вплинути на їх фізичні, хімічні і фармакологічні властивості. В медицині застосовується тільки лікарські засоби, які відповідають вимогам ДФ. Нормування вмісту домішок передбачено в фармакопейних статтях Державної фармакопеї в розділі “Випробування на чистоту”.

Державна фармакопея використовує два методи визначення границі вмісту домішок: безеталонний і еталонний. У випадках, коли в окремій фармакопейній статті на лікарський препарат вказано, що домішки певної речовини чи іону не повинно бути, проводиться випробування на цю домішку. Позитивним результатом буде їх відсутність в лікарській речовині.

Якщо вміст домішки приведений в числовому виразі (наприклад, у відсотках), то використовується еталонний метод. Для визначення допустимої границі вмісту домішок в ЛЗ проводять їх кількісну оцінку з допомогою відповідних еталонних розчинів.

Еталонні розчини містять певну кількість визначуваної речовини (домішки).

Еталонні розчини готують з відповідних речовин, взявши наважку з точністю до 0,001г.

Готують розчин А ( для довгочасового зберігання), а з нього – робочі розчини Б і В шляхом розведення до потрібної концентрації

При випробуванні на чистоту слід дотримуватись вимог ДФ, які викладені в загальних зауваженнях:

1. Вода і реактиви повинні бути вільними від іонів, на які проводиться випробування.

2. Пробірки, в яких проводяться спостереження, повинні бути безбарвними і однакового діаметру, щоб стовпчик рідини був однаковим в обох пробірках.

3. Наважки для приготування еталонних розчинів беруть з точністю до 0,001г.

4. Еталонні розчини готують безпосередньо перед застосуванням.

5.Додавання реактивів до досліджуваного і еталонного розчинів повинно проводитися одночасно і в однаковій кількості.

6. У випадках, коли у відповідній статті ДФ вказано, що в розчині не повинно міститися тієї чи іншої домішки, поступають так: до досліджуваного розчину додають всі реактиви, які вказані в ФС, крім основного, який відкриває дану домішку. Розчин ділять на дві рівні частини і до однієї додають основний реактив. Обидва розчини порівнюють. Між ними не повинно бути різниці.

7. Забарвлення порівнюють при денному світлі відбитому на матово-білому фоні. Ступінь каламутності визначають, порівнюючи розчини в пробірках на темному фоні.

Для визначення нормованої границі вмісту домішки готують розчин препарату (концентрація вказана у відповідній окремій статті). Потім готують еталонний розчин домішки тієї концентрації, яка відповідає вимогам ДФ.

При визначенні домішок в окремих статтях на препарат вказана наважка препарату, яку не можна зменшувати , бо в меншій кількості речовини досліджувану домішку можна не знайти. Іноді беруть великі наважки препаратів і після приготування розчинів з них проводять дослідження на ряд домішок. Так , після розчинення 16,0г натрію хлориду в 160мл води в окремих частинах цього розчину проводять дослідження на „Прозорість і колір”, „Кислотність і лужність”, „Кальцій”, „Магній”, „Барій”, „Залізо”, „Важкі метали”.

Визначення забарвлення рідин

Для оцінки якості лікарського засобу передбачено визначення прозорості, ступеня каламутності або забарвлення його розчину. Прозорим вважається розчин, в якому не спостерігається присутність нерозчинених частинок, крім окремих волокон. Розчин на темному фоні порівнюють з розчинником, взятим для приготування даного розчину. Безбарвними вважаються рідини, які не відрізняються по кольору від води, а при випробуванні інших розчинів – від взятого розчинника. Випробування проводять, порівнюючи рідини при денному відбитому світлі на матово-білому фоні.

Якщо необхідно визначити кількість менш розчинних, ніж лікарська речовина, домішок, або кількість забарвлених домішок, розчини порівнюють з еталонами каламуті і забарвлення. Приготування еталонних розчинів описано в загальних фармакопейних статтях.

Засвоєння методики аналізу чистоти ЛЗ здійснюється на прикладі аналізу води очищеної.

Вода очищена.Отримується методом дистиляції, зворотним осмосом, іонним обміном і іншими методами. Цей розчинник найчастіше використовується для приготування розчинів лікарських речовин. На воді очищеній готують мікстури, рідини для зовнішнього застосування, на воді для ін’єкцій готують ін’єкційні розчини, очні краплі.

Вода очищена повинна відповідати певним вимогам щодо чистоти. Це повинна бути безбарвна, прозора рідина, без запаху і смаку, з рН в межах 5-7 .

У воді очищеній визначають сухий залишок після випаровування 100мл. Вміст сухого залишку після висушування при 100-105⁰ до постійної маси залишок не повинен перевищувати 0,001%.

У воді очищеній не повинно бути відновлюючих речовин (залишки мікроорганізмів), їх визначення проводять шляхом кип’ятіння 100 мл води із 1 мл 0,01 н. розчину КмпО₄та 2мл розведеної Н₂SO₄ протягом 10 хв. Рожеве забарвлення повинно зберігатися, а у випадку присутності відновлюючих речовин воно зникне.

МnO₄^‾ + 5eˉ + 8H⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O

рожеве безбарвний

забарвлення

Водa легко поглинає вуглекислий газ. У воді очищеній домішок СО₂ не повинно бути. Визначають його за помутнінням розчину в присутності вапняної води Са(ОН)_2.

Визначення ведуть протягом години в закритій посудині, заповненій рівними об’ємами досліджуваної води і води вапняної. Помутніння вказує на наявність СО₂ у досліджуваній воді :

СО₂ + Са(ОН)₂ → СаСО₃↓ + Н₂О

У воді очищеній не повинно бути нітратів і нітритів, які визначають за посинінням розчину дифеніламіну.

У воді очищеній не повинно бути хлоридів, сульфатів, іонів кальцію і важких металів.

У воді очищеній допускається вміст домішки іону амонію в межах не більше 0,00002%. З дослііджуваною водою і з еталонним розчином проводять реакцію з реактивом Неслера.

Мікробіологічна чистота повинна відповідати таким же вимогам як для питної води: не більше 100 мікроорганізмів в 1 мл при відсутності бактерій сімейства Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Preudomonas aeruginosa.

Вода для ін’єкцій повинна відповідати тим же вимогам , що і вода очищена, Крім того, вона повинна бути апірогенною, не містити антимікробних речовин і інших домішок .

Використовують воду для ін’єкцій свіжовиготовлену або таку, що зберігалась не більше 24 годин при температурі 5-10⁰ С або 80-95⁰С в закритій посудині, яка виготовлена з матеріалів, що не впливають на властивості води і захищають її від механічних включень і мікробіологічного забруднення.

Питання для самоконтролю:

1. Як визначають рН лікарських засобів?

2. Чим відрізняються вимоги до води очищеної і води для ін’єкцій?

3. Які показники визначають для характеристики чистоти лікарського препарату?

4. Яких вимог необхідно дотримуватись при визначенні домішок?

5. Домішки яких іонів допускаються у воді очищеній? Як вони досліджуються?

6. Як визначається присутність відновних речовин у воді очищеній?

Тестові завдання:

1. Іон амонію у воді очищеній можна визначити:

А) розчином барію хлориду; В) реактивом Неслера;

С) розчином лугу; Д) розчином калію перманганату;

Е) Розчином хлоридної кислоти.

2. Зовнішній вигляд резорцину змінився при зберіганні внаслідок окиснення.Вкажіть метод для визначення допустимої границі зміни даного лікарського засобу:

А) визначення рН; В) визначення ступеня каламутності;

С) визначення забарвлення; Д) визначення золи.

3. Вода очищена повинна мати значення рН:

А) 7; В) 4-6 ; С) 5-7 ; Д) 6-8; Е) 8-10.

4. У воді для ін’єкцій в порівнянні з водою очищеною додатково визначають:

А) пірогенність; В) вміст сульфід іону; С) вміст окислювачів; Д)вміст бактеріальних ендотоксинів; Е) вміст відновників.

4. Для визначення вмісту аміаку у воді очищеній готують еталонний розчин з вмістом NH₄⁺:

А) 0,002%; В) 0,00002%; С) 0,00001%; Д) 0,0002%; Е) 1%.

5. Вміст СО₂у воді очищеній визначають:

А) за помутнінням баритової води; В) за помутнінням вапняної води Са(ОН)₂; С) додаванням кислоти; Д) за утворенням каламуті з магній сульфатом.

6. Яким індикатором можна приблизно визначити рН води:

А) фенолфталеїном; В) метилоранжевим; С) лакмусом;

Д) універсальним; Е) метилчервоним.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБІВ

Для кількісного визначення лікарських засобів переважно користуються титриметричним (об’ємним) методом аналізу. При цьому особливу увагу, як правило, звертають на точність і відтворюваність методу, який може бути специфічним. Але при необхідності користуються і гравіметричним методом.

Методи титриметричного аналізу в залежності від типу реакцій , які лежать в основі кожного з них, розділяють на 4 групи: окисно-відновні, кислотно-основні, комплексонометричні і методи осадження. Групи відрізняються природою використаних реакцій, індикаторами, стандартними розчинами, а також способами визначення еквівалентних мас.

Поряд з цією класифікацією часто застосовують поділ методів об’ємного аналізу у відповідності з типом речовин, які використовуються як титранти(наприклад, алкаліметрія, перманганатометрія, аргентометрія, комплексонометрія і т.д.)

За способом проведення титрування розрізняють методи прямого замісникового і зворотного титрування.

Розрахунки при тируванні.Концентрацію індивідуального лікарського засобу розраховують у відсотках.

При прямому титруванні концентрацію індивідуального лікарського препарату або інградієнту в суміші (%) розраховують за формулою:

V ∙ K ∙ T ∙ 100

Х = ────────── (1),

де Х – концентрація визначуваної речовини, %;

V – об’єм титрованого розчину ,мл;

К - коефіцієнт поправки на титрований розчин;

Т – титр за визначуваною речовиною (титриметричний фактор перерахунку);

а – маса, г або об’єм, мл розчину лікарської речовини, яку аналізують.

Титр за визначуваною речовиною – це маса визначуваної речовини (в г), яка взаємодіє з 1мл титрованого розчину. Титр розраховують за формулою:

С ∙ М(1/z)

Т = ───────── (2),

де С - молярна концентрація титранта, моль∕л;

М ( 1∕z) - молярна маса еквівалента визначуваної речовини, г∕моль.

Титриметричний фактор перерахунку (Т) – величина стала для даної лікарської речовини, яка визначається даним конкретним титриметричним методом з відомою концентрацією титранта.

Вміст інградієнтів лікарської суміші в грамах (в рідинних лікарських формах, порошках, мазях) розраховують за формулою:

V ∙ K ∙ N∙ V₁

m = ───────── (3)

V ∙ K ∙ T ∙P

m = ───────── (4),

де m - маса визначуваної лікарської речовини, г;

V - об’єм титрованого розчину , мл;

V₁- об’єм рідкої лікарської форми , мл;

Р - загальна маса порошка, мазі за ФС, г;

а - об’єм , мл, або маса, г, лікарської форми взятої для аналізу;

К - поправочний коефіцієнт.

При зворотному титруванні ( або титруванні за надлишком) використовують два титрованих розчини. Тоді концентрацію інградієнтів у відсотках розраховують за формулою:

(V₁∙K₁- V₂∙ K_∙2) ∙ T ∙ 100

X= ─────────────────── (5),

де V₁ – об’єм 1-го титранта, взятого в надлишку, мл;

V₂-об’єм 2-го титранта, витраченого на титрування надлишку 1-го титрованого розчину, мл;

K₁ - коефіцієнт поправки на1-й титрований розчин;

K₂ - коефіцієнт поправки на 2-й титрований розчин;рРешта позначень дивись формулу (1).

В експрес-аналізі іноді проводять контрольний дослід при прямому і зворотному способах титрування. Контрольний дослід проводять у випадку прямого титрування при:

-алкаліметричному титруванні речовин в мазях

-алкаліметричному титруванні з використанням розчинників, які мають кислотні властивості (спирт, ацетон);

- комплексонометричному титруванні в малих кількостях солей кальцію, магнію, цинку 0,01 М розчином трилону Б;

- нітритометричному визначенні малих кількостей лікарських речовин 0,02 М розчином натрію нітриту з використанням внутрішніх індикаторів, наприклад, тропеоліна 00 в суміші з метиленовим синім, тому що деяка кількість титранта витрачається на нітрозування тропеоліна 00.

В приведених прикладах концентрація визначуваної речовини у відсотках і грамах, з урахуванням контрольного досліду обчислюють за формулами:

(Vв.р - Vк.д.) ∙ К ∙Т∙100

Х = ─────────────── (6)

(Vв.р - Vк.д.)∙ К∙ Т∙ Р

m = ──────────────── (7),

де Vв.р.–об’єм титрованого розчину, витрачений на титрування визначуваної речовини, мл;

Vк.д. – об’єм титрованого розчину, витрачений на титрування контрольного досліду, мл;

Р – маса порошка або мазі;

Решта позначень дивіться у попередніх формулах.

При замісниковому титруванні розрахунок ведуть як при прямому титруванні, але титриметричний фактор визначають не по титрованому заміснику, а по визначуваній речовині.

Аналіз лікарських форм все частіше проводять з допомогою фізико-хімічних методів: високоефективної рідинної хроматографії, газово-рідинної хроматографії, УФ– спектроскопії, рефрактометрії

АНАЛІЗ ЛІКАРСЬКИХ СПОЛУК НЕОРГАНІЧНОЇ ПРИРОДИ

1. Похідні галогенів

Неорганічні лікарські речовини, похідні галогенів, поділяються на дві групи. До першої належать препарати (в молекулярному стані) вільного галогену – йоду. Дія таких препаратів, як вапно хлорне (діюча речовина – кальцію хлорид-гіпохлорит), хлорамін і пантоцид (хлорпохідні бензолсульфаміду) , також грунтується на виділенні молекулярного галогену – хлору. Препарати вільних галогенів застосовують як антисептики. Препарати йоду використовують і перорально при лікуванні атеросклерозу, хронічних запальних процесів в дихальних шляхах, гіпертиреозу і деяких інших захворюваннях, для профілактики ендемічного зобу.

До другої групи відносяться хлоридна кислота і лікарські засоби, які є солями галогеноводневих кислот : калію і натрію хлориди, броміди, йодиди, натрію фторид.

Йод – сірувато-чорні кристали з металічним блиском і характерним запахом. Леткий при кімнатній температурі, при нагріванні сублімується, утворюючи фіолетові пари.

Дуже мало розчинний у воді, розчиняється у водному розчині йодидів, розчинний в спирті, ефірі, хлороформі.

В більшості реакцій йод проявляє окиснювальні властивості. Виключенням є реакції, в яких йод взаємодіє з сильними окислювачами, такими як молекулярний хлор, калію перманганат і ін. При цьому утворюються сполуки, в яких атоми йоду мають позитивні ступені окиснення: йодмонохлорид, гіпойодати і йодати.

Як і інші галогени, йод диспропорціонує в розчинах лугів. Тотожність йоду підтверджується реакцією водних розчинів лікарської речовини з крохмалем, в результаті якої утворюється синє забарвлення.

Для визначення домішок нерозчинних і забарвлених речовин до наважки йоду додають розчин з надлишковою по відношенню до лікарської речовини кількістю тіосульфату. Одержаний розчин повинен бути прозорим і безбарвним. У відповідності з ФС йод не повинен містити домішок йодистого ціану.

Наявність такої домішки визначають в декілька етапів за утворенням берлінської лазурі – гексаціаноферат (П) у феруму (Ш). Спочатку йод знебарвлюють розчином сульфітної кислоти :

І₂ + Н₂SO₃ + H₂O → H₂SO₄ + 2HI

Потім проводять реакцію утворення берлінської лазурі. Для цього додають 1 краплю розчину феруму (П) сульфату, 1 краплю розчину феруму (Ш) хлориду і 0,5 мл розчину натрію гідроксиду. Суміш слабко нагрівають і підкислюють розведеною хлоридною кислотою. Поява синього забарвлення свідчить про наявність в лікарській речовині домішки йодистого ціану:

ICN + NaOH → NaCN + NaOI + H₂O

6NaCN + FeSO₄ → Na₄[Fe(CN)₆] + Na₂SO₄

3Na₄[Fe(CN)₆] + 4FeCI₃ → Fe₄[Fe(FeCN)₆↓ + 12 NaCI

Для визначення домішки хлоридів йод попередньо знебарвлюють розчином сульфітної кислоти. Далі до одержаного розчину додають, в надлишку по відношенню до сульфітної кислоти розчин аміаку і надлишок по відношенню до галогенідів, аргентуму нітрату. В середовищі аміаку аргентуму йодид і аргентуму бромід випадають в осад, а аргентуму хлорид розчиняється з утворенням комплексної сполуки [Ag(NH₃)₂]CI – аргентуму (І) диамін хлорид. Після фільтрування до безбарвного фільтрату додають надлишок концентрованої нітратної кислоти. За наявності хлоридів з’являється каламуть–утворюється нерозчинний в нітратній кислоті аргентуму хлорид: