Измельчение и перемешивание
Измельчение. Необходимым этапом в осуществлении различных лабораторных операций часто является измельчение твердых материалов. Например, при проведении гетерогенных процессов за счет измельчения достигается увеличение поверхности твердой фазы, что приводит к возрастанию скорости реакции; измельченное вещество быстрее растворяется; измельченный материал эффективнее экстрагируется и т. д. Измельчение происходит путем дробления, размалывания или растирания. Выбор способа измельчения зависит от механических и химических свойств материала.
Небольшие количества веществ обычно измельчают в ступках. Ступки бывают металлические (медные или латунные), фарфоровые и агатовые. В металлических ступках можно проводить дробление и растирание; фарфоровые и агатовые ступки предназначены только для растирания. Растирание лучше производить небольшими порциями, заполняя ступку на одну треть объема.
Для измельчения больших количеств веществ служит шаровая мельница (рис.15). В ней за один прием можно измельчить до 1 кг сухого вещества. Шаровая мельница представляет собой толстостенный фарфоровый цилиндрический сосуд, заполняемый примерно на одну треть веществом и таким же объемом фарфоровых шаров.
| Рис. 15. Шаровая мельница: 1— мотор; 2—фарфоровые шары; 3—фарфоровый цилиндр; 4— валы |
Плотно закрытую мельницу вращают на специальном устройстве. Измельченное вещество просеивают через сита для отделения частиц нужной величины. Более крупные частицы подвергают повторному измельчению.
Небольшие количества растительного или животного материала измельчают в гомогенизаторе. По принципу действия гомогенизатор похож на бытовую кофемолку. Для более эффективного измельчения исходный материал предварительно подвергают глубокому замораживанию (например, жидким азотом). Особо тонкое измельчение тканей и органов, включая разрушение клеток, проводят ультразвуком.
Перемешивание. К числу общеупотребительных приемов лабораторной техники относится перемешивание, которое используется при проведении реакций как в гетерогенной, так и гомогенной средах.
Перемешивание осуществляется с помощью мешалок различных форм (рис. 16). Для перемешивания в открытых сосудах пользуются мешалками, согнутыми из стеклянной палочки. Они удобны тем, что им можно придать требуемую форму в соответствии с формой и размером сосуда. Для перемешивания в узкогорлых сосудах используют мешалки с двумя кольцами, лопастные, якорные или проволочные.
| Рис. 16. Мешалки: а, б, в — стеклянные (различной формы); г — с двумя кольцами; д — лопастная; е — якорная; ж—проволочная (Хершберга) | 
|
При выполнении работ по синтезу органических соединений бывает необходимо исключить утечку из реакционного сосуда паров растворителя или, наоборот, проникновение в реакционную среду воздуха и паров воды. В этих случаях мешалку герметизируют с помощью затворов различной конструкции (рис. 17).
| 
|
| Рис. 17. Затворы для мешалок: а —обычный (1 — резиновый шланг, 2—направляющая трубка, 3—мешалка); б — ртутный (1— резиновый шланг, 2—запирающая жидкость, 3—мешалка); в — с цилиндрическим шлифом | Рис. 18. Прибор для перемешивания: 1—мотор; 2—резиновый шланг, соединяющий вал мотора с мешалкой; 3—трубка, фиксирующая положение мешалки; 4— мешалка |
В качестве обычного затвора (рис. 17, а) используют кусок резинового шланга, надетого на направляющую трубку. Для облегчения вращения мешалки шланг смазывают глицерином или силиконовой жидкостью. Более эффективная герметизация обеспечивается с помощью ртутного затвора (рис. 17, б). Запирающей жидкостью в нем служит ртуть (отсюда и его название), глицерин или вазелиновое масло. В последнее время все чаще используются затворы с цилиндрическим шлифом (рис. 17, в).
Вращение мешалки обеспечивается электромотором, вал которого соединяется со стержнем мешалки коротким отрезком вакуумного шланга (рис. 18). Скорость вращения регулируют лабораторным автотрансформатором. Для равномерной и бесшумной работы мешалки положение ее оси фиксируют. Если перемешивание осуществляется в открытом сосуде, достаточно пропустить стержень мешалки через отрезок стеклянной или металлической трубки, закрепленной в лапке штатива и имеющей несколько больший диаметр по сравнению со стержнем мешалки. Для этой же цели можно использовать резиновую пробку с отверстием по центру. При использовании затвора дополнительная фиксация мешалки не требуется.
● При работе с ЛВЖ или взрывоопасными газами во избежание их контакта с искрящим электромотором последний соединяют с мешалкой с помощью достаточно длинного гибкого вала.
Широкое применение получили магнитные мешалки (рис. 19). С их помощью осуществляют перемешивание в герметически закрытых сосудах. Содержимое колбы перемешивается заплавленным в стекло или пластмассу железным стержнем. Вращение стержня обеспечивается магнитом, насаженным на вал электромотора.
В ряде случаев, например при получении экстрактов из растительного лекарственного сырья, используется встряхивание, осуществляемое с помощью специальных аппаратов, где сосуд с жидкостью помещается на платформу совершающую ритмичные перемещения в горизонтальной плоскости.
| Рис. 19. Магнитная мешалка: 1— железный стержень в капсуле; 2—вращающийся магнит; 3— электромотор; 4— корпус |
Нагревание и охлаждение
Нагревание. Достижение необходимой температуры реакционной смеси осуществляют с помощью различных нагревательных приборов.
Бани с соответствующими теплоносителями используют для равномерного нагревания в определенном интервале температур.
Водяная баня применяется в тех случаях, когда достаточен нагрев не выше 100 °С. Используя в качестве теплоносителя растворы солей (хлориды калия и кальция, иодид калия и др.), можно повысить температуру нагрева бани. Увеличение концентрации соли ведет к повышению температуры кипения раствора (табл. 1).
Водяная баня представляет собой металлическую кастрюлю, снабженную водомерной трубкой с воронкой для контроля за уровнем жидкости в бане и доливания ее по мере испарения.
Таблица 1. Температуры кипения водных растворов солей
| Соль | Концентрация, г/100 г воды | Температура кипения раствора, ºС |
| NaCl | ||
| KNO3 | ||
| NaNO3 | ||
| CaCl2 | ||
| KI |
Сверху баня закрывается рядом съемных концентрических колец разного диаметра. С их помощью регулируют размер отверстия, в которое помещают нагреваемый сосуд. Опускаемые в баню колбы не должны касаться ее стенок или дна. Пробирки помещают в баню в специальных круглых штативах.
Масляная баня заполняется более высококипящим, чем вода, теплоносителем (минеральным маслом, глицерином, силиконовой жидкостью), что позволяет проводить нагревание в интервале температур 100-300 °С (в зависимости от вида теплоносителя). Контроль за температурой бани осуществляют с помощью термометра, укрепленного так, чтобы ртутный шарик находился на одном уровне с дном колбы. У масляной бани «водомерная» трубка отсутствует.
● При работе необходимо следить, чтобы в масляную баню не попала вода, иначе может произойти вспенивание и разбрызгивание горячего масла.
Песчаная баня позволяет получать более сильный нагрев по сравнению с другими видами бань. Песчаная баня представляет собой кастрюлю без ручки и крышки, заполненную наполовину чистым прокаленным песком.
Термостаты предназначены для постоянного поддерживания строго определенной температуры. Термостаты бывают воздушные и жидкостные.
Воздушный термостат отличается от сушильного шкафа практически тем, что поддерживает температуру более точно и в более низком интервале температур (как правило, не выше 60 °С). Обычно он используется в микробиологических лабораториях.
Жидкостный термостат представляет собой сосуд достаточно большой вместимости (от 1 до 10 л), снабженный нагревателем, терморегулятором, устройством для перемешивания и насосом. Насос прокачивает жидкость (обычно воду), нагретую до заданной температуры по замкнутому циклу. С помощью термостата можно нагревать реакционные смеси в сосудах с «рубашкой», находящихся на удаленном расстоянии от термостата. Термостат может быть использован и как обычная жидкостная баня. В этом случае термостатируемые образцы погружают в рабочий объем термостата.
Охлаждение. Для снижения скорости реакции, инициирования кристаллизации, а также при работе с термолабильными соединениями широко используется охлаждение. Простейший способ состоит в том, что сосуд с охлаждаемым веществом помещают в баню с холодной водой или льдом. Для быстрого охлаждения небольших сосудов и пробирок их помещают под струю водопроводной воды. Для достижения температур ниже 0 °С используют охлаждающие смеси, состоящие из льда и неорганических солей (табл. 2).
Таблица 2. Нижние границы температур охлаждения смесями на основе льда с солями
| Соль | Масса соли, г/100 г воды | Температура кипения раствора, ºС |
| KCl | -11 | |
| NH4Cl | -15 | |
| NaCl | -21 | |
| CaCl2•6H2O | -40 | |
| CaCl2•6H2O | -55 |
Глубокое охлаждение (от —70 до —80 °С) достигается с помощью твердого диоксида углерода (сухого льда). Охлаждаемую смесь помещают в баню с ацетоном или спиртом, куда прибавляют кусочки сухого льда до достижения нужной температуры. Для получения очень низкой температуры (до —180 °С) охлаждение производят сжиженными газами (жидким воздухом или азотом). В последних двух случаях используют вместо бани сосуды Дьюара, т. е. сосуды с двойными стенками, из внутреннего пространства которых откачан воздух. Известным примером сосуда Дьюара служит внутренний сосуд бытового термоса.