Відкриття катіонів 4 – 6 аналітичних груп у досліджуваному розчині

Після виконання аналітичних реакцій студент отримує пробірку з розчином, що містить один з катіонів 4-ї, 5-ї або 6-ї аналітичних груп. Потрібно визначити, який саме катіон міститься у аналізованому розчині. У пробірку з досліджуваним розчином нічого додавати не можна, а тільки відливати або чистою піпеткою відбирати невеликі порції цього розчину у чисту пробірку і там виконувати аналітичні реакції.

Спочатку визначають, до якої аналітичної групи належить катіон, а потім його ідентифікують.

1. Дія NaOH. До окремої порції досліджуваного розчину додавати по краплях 1 М розчин NaOH. Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку NaOH і не буріє на повітрі при збовтуванні, вказує на наявність магнію (ІІ) або кадмію (ІІ). Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку NaOH і буріє на повітрі при збовтуванні, вказує на наявність мангану (ІІ). Утворення зеленкувато-чорного осаду – на присутність феруму (ІІ), червоно-бурого осаду – на присутність феруму (ІІІ), синього – на присутність купруму (ІІ) або кобальту (ІІ), зеленкуватого – нікелю (ІІ). Якщо утворюється білий осад, який розчиняється у надлишку NaOH, це може бути цинк (ІІ), станум (ІІ) або алюміній (ІІІ). Утворення сіро-зеленого осаду, який розчиняється у надлишку NaOH з утворенням зеленого розчину – на присутність хрому (ІІІ).

2. Дія NН4OH. До нової окремої порції досліджуваного розчину додати 3 – 5 крапель NН4СІ і поступово додавати 1 М розчин NН4OH. Магній (ІІ) при цьому не осаджується. Утворення білого осаду, який розчиняється у надлишку реагенту, вказує на присутність кадмію (ІІ) або цинку (ІІ). Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку реагенту, вказує на присутність алюмінію (ІІІ) або стануму (ІІ). Якщо білий осад буріє на повітрі при збовтуванні – це манган (ІІ). Ферум (ІІІ) дає червоно-бурий осад, а ферум (ІІ) – зеленкувато-чорний. Утворення забарвленого осаду, що розчиняється у надлишку реагенту вказує на присутність катіонів купруму (ІІ), нікелю (ІІ) (сині розчини) або кобальту (ІІ) (розчин брудно-жовтий). 3. Відкриття катіону 4-ї аналітичної групи. Зробити висновки із попередніх дослідів і провести відкриття катіону, виконавши з окремими порціями розчину характерні реакції у певній послідовності: на Fe2+ з K3[Fe(CN)6], на Fe3+ з K4[Fe(CN)6], на Mn2+ з NaBiO3, якщо немає Fe2+, Fe3+, Mn2+ з новою порцією досліджуваного розчину виконати реакцію на Mg2+ з Na2HPO4.

4. Відкриття катіону 5-ї аналітичної групи. Якщо при додаванні NaOH утворюється сіро-зелений осад, розчинний у надлишку NaOH з утворенням зеленого розчину, потрібно додати (обережно!) пероксид водню, підігріти. Перетворення зеленого розчину на жовтий вказує на присутність хрому (ІІІ). Розчин підкислити СН3СООН і додати ВаСІ2. Якщо присутні катіони хрому (ІІІ) буде спостерігатися утворення жовтого осаду хромату барію.

Якщо при додаванні NaOH утворюється білий осад, розчинний у надлишку NaOH з утворенням безбарвного розчину, потрібно невеликими порціями додавати NН4СІ і нагрівати майже до кипіння. Утворення білого аморфного осаду вказує на присутність алюмінію (ІІІ) або стануму(ІІІ). Якшо при додаванні до нової порції досліджуваного розчині Na2S або Н2S утворився коричневим осад– це станум (ІІ). Якщо при додаванні NН4СІ осад не випадає, а при додаванні Na2S або Н2S випадає білий осад – це цинк. Присутність катіонів алюмінію (ІІІ) можна підтвердити проведенням крапельної реакції з алізарином.

5. Відкриття катіону 6-ї аналітичної групи. Якщо осади гідроксидів або основних солей розчиняються у надлишку NН4OH з утворенням безбарвного розчину, потрібно додати Na2S або Н2S. Утворення жовтого осаду вказує на присутність кадмію (ІІ). Якщо з надлишком NН4OH утворюється синій розчин, потрібно з новою порцією вихідного досліджуваного розчину виконати реакцію на Cu2+ з K4[Fe(CN)6], а якщо Cu2+ немає – на Ni2+ з диметилгліоксимом. Якщо розчин з надлишком NН4OH жовтий, потрібно з новою порцією вихідного досліджуваного розчину виконати реакцію на Co2+ з роданідом амонію.

ЛАБОРАТОРНЕ ЗАНЯТТЯ № 3