Механические примеси (взвешенные вещества)

Определение заключается в отделении на фильтре взвешенных веществ, содержащихся в отмеренном объеме тщательно перемешанной пробы , и определении их массы после высушивания при 10 5 °С .

Анализ следует , по возможности , проводить сразу же после отбора пробы , лишь в исключительных случаях применяя консервирование пробы : на 1 л сточной воды добавляют 2 мл хлороформа или 0,1 г окиси ртути . Фильтрование может осуществляться через различные пористые материалы : бумажные и мембранные фильтры , стеклянные фильтрующие пластинки . Поскольку размеры пор в этих материалах различны , в записи результатов анализа необходимо указывать , через какой фильтр проводилось фильтрование .

Ниже описывается определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр .

Реактивы и посуда .

1. Спиртобензольная смесь (1:1). Смешивают равные объемы этилового спирта (96 % - ного ) и бензола ( технического или чистого ) и полученную смесь фильтруют .

2. Бумажные фильтры « белая лента ». Каждый фильтр помещают предварительно в бюкс и высушивают с открытой крышкой в течение 2 ч при 105 °С . Затем охлаждают в эксикаторе и , закрыв крышкой , взвешивают на аналитических весах . Высушивание проводят до постоянной массы .

3. Стеклянные бюксы с притертыми крышками.

4. Сушильный шкаф ( 10 5 °С ) .

5. Химические стаканы , мерные цилиндры и пипетки , химические воронки диаметром 70-80 мм .

Ход определения .

Отмеряют такой объем тщательно перемешанной пробы , чтобы в нем было 100-250 мг взвешенных веществ ( обычно 100-1000 мл ), фильтрую т через высушенный и предварительно взвешенный бумаж ный фильтр . Оставшийся на стенках стакана или колбы осадок смывают небольшой порцией фильтрата в воронку , через которую про изво дят фильтрование .

Затем осадок на фильтре несколько раз промывают небольшими порциями спиртобензольной смеси , подогретой на водяной бане до 50°С , для полного удаления с фильтра следов нефтепродуктов ., О полноте их удаления свидетельствует бесцветный промывной раствор и отсутствие жирных пятен по краям фильтра .

Промывной фильтр помещают в тот же бюкс , в котором его взвешивали до фильтрования , высушивают 2 ч при 1 05 °С , охлаждают в эксикаторе и , закрыв бюкс крышкой , снова взвешивают . Высушивание , охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы .

Расчет .

Содержание взвешенных веществ в сточной воде в мг / л определяют по формуле

(9. 6 ).

где а- масса бюкса с фильтром и осадком в г ;

в- масса бюкса с фильтром без осадка в г ;

У - объем сточной воды , взятой для анализа , в мл.

Результаты округляются с точностью до 1 мг / л , а если найденная величина больше 1000 мг / л , то до 10 мг / л .

Активная реакция рН

Под активной реакцией рН сточной воды подразумеваются активные кислотные и щелочные свойства , обусловленные концентрацией в воде ионов водорода Н +и гидроксила О Н - . Величина рН равна отрицательному десятичному логарифму от концентрации водородных ионов .

Величину рН следует определять немедленно после отбора проб и доставки их в лабораторию , никакие способы консервирования проб недопустимы .

В сточных водах рН определяют электрометрическим способом , пользуясь стеклянным электродом . Метод основан на том , что при изменении рН на единицу потенциал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ , при 20 °С - на 58,1 мВ .

Для измерения рН применяются специальные приборы - рН - метры ( например ,ЛП-5, МТ -58, ЛПУ - 0 1 и др .), к которым прилагаются инструкции по их эксплуатации .

Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам , имеющим определенные значения рН . Поскольку зависимость между потенциалом электрода и значением рН раствора , в который он погружен , линейна , для калибрования достаточно двух буферных растворов . Однако иногда наблюдаются отклонения от линейной зависимости , поэтому желательно сравнение с буферным раствором , рН которого наиболее близок к рН анализируемой сточной воды .

Буферные растворы хранят в сосудах из полиэтилена или стекла типа « па й рекс ». Использование рН - метров для определения рН сточных вод требует особого внимания к чистоте обоих элек т родов , поскольку сто чные воды часто содержат масла , нефтепродукты и им подобные вещества , покрывающие электроды пленками . Поэтому электроды после определения следует обтереть кусочком тонкой мягкой ткани , смоченной эфиром или раствором синтетического моющего вещества , затем промыть несколько раз дистиллированной водой , вытирая после каждого промывания таким же куском ткани для удаления моющего вещества . При необходимости электрод регенерируют , погружая его на 2 ч в 2% - ный раствор соляной кислоты , и тщательно промывают дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде. Ориентировочно рН в пределах 1-12 можно определить с помощью универсальной индикаторной бумаги. При смачивании анализируемой водой полоска бумага меняет цвет , по которому с помощью прилагаемой шкалы определяется рН . Конкретные указания по пользованию той или иной бумагой обычно даются на ее упаковке .

Ниже приводятся способы приготовления нескольких буферных растворов , имеющих различные значения рН .

Буферный раствор , рН = 1,68 при 20 °С .

Растворяют 12,710 г гидрооксалата калия К H 3 ( C 2 O 4 )2 × 2 H 2 O ч . д . а . в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л при 20 °С .

Буферный раствор , рН = 4,00 при 20 °С (4,01 при 25 °С).

Растворяют 10,211 г высушенного при 11 0 °С гидрофталата калия KHC 8 Н4 O 4ч. д . а. в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л при 20 °С .

Буферный раствор , рН = 6,88 при 20 °С (6,86 при 25 °С ).

Растворяют 3,40 г безводного диг и дрофосфа т а калия KH 2 PO 4и 3,55 г безводного гидрофосфата натрия Na 2 HPO 4 , предварительно высушенных при 110-130 ° С , в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л»

Буферный раствор , рН = 9,23 при 20 °С (9,18 при 25 °С ).

Растворяют 3,814 г Na 2В4О7 × 10Н2О ч. д. а. сохранявшегося продолжительное время над расплывающимися кристаллами бромида натрия , в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л .

Буферный раствор , рН =11,0 при 20 °С .

Готовя т два раствора :

1 - растворяют 12,367 г . борной кислоты H 3 BO 3в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, приливают 100 мл 1н . раствора едкого натра NaOH и разбавляют до I л ;

2 - готовят точно 0,1 н . раствор едкого натра NaOH . Затем смешивают 501 мл первого раствора с 499 мл второго .