Умови виконання вимірювань
Норми та характеристики похибки вимірювань
МВВ забезпечує виконання вимірювань масової концентрації пилу в організованих викидах промислових стаціонарних джерел у діапазоні від 1,0 до 10000 мг/м3 включно із границями сумарної відносної похибки, , ±25 %, що відповідає вимогам РД 52.04.59.
3 Засоби вимірювальної техніки, ДОПОМІЖНЕ ОБЛАДНАННЯ,
Реактиви та матеріали
3.1 Засоби вимірювальної техніки (ЗВТ)
3.1.1 Ваги лабораторні загального призначення 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г за ГОСТ 24104
3.1.2 Набір гир Г-2-210 за ГОСТ 7328
3.1.3 Пристрій аспіраційний з діапазоном вимірювання об’ємної витрати 1-50 дм3/хв і значенням основної зведеної похибки ±5 %
3.1.4 Секундомір за ГОСТ 5072
3.1.5 Колектор конструкції ДП “Телеком-Пневматик” (Керівництво по експлуатації ТП 94.00.000 РЭ) з вмонтованим термометром типу міні Терм 1 з діапазоном вимірювання від –50 до +150 оС, ціною поділки 0,1 оС, похибкою вимірювання ±1 оС
3.1.6 Манометр цифровий МЦ-1Д за ТУ У 25591738.003
3.1.7 U-подібний рідинний манометр за ГОСТ 2405
3.1.8 Барометр-анероїд М-67 за ГОСТ 23696
3.1.9 Рулетка за ГОСТ 7502
3.1.10 Штангенциркуль за ГОСТ 166
3.2 Допоміжне обладнання, матеріали та реактиви
3.2.1 Комплект засобів для відбору проб методом зовнішньої фільтрації конструкції НВФ “Проба” (Керівництво по експлуатації ПР 5.501.004 ПС):
3.2.2.1 Зонд для відбору проб методом зовнішньої фільтрації типу ТП (відполірована зсередини трубка з нержавіючої сталі Х18Н9Т, довжиною від 0,7 до 2 м та внутрішнім діаметром 6 мм, один кінець якої плавно загнутий під прямим кутом із різьбовою головкою для установлення змінного наконечника, інший кінець – з різьбовим патрубком для приєднання фільтроутримувача);
3.2.2.2 Змінні наконечники з середнім діаметром вхідного отвору 3,2; 3,6; 4,1; 4,7; 5,4; 6,2; 7,0; 7,8; 8,9; 10,9; 12,2 мм;
3.2.2.3 Фільтроутримувач закритий для відбору проб пилу методом зовнішньої фільтрації;
3.2.2.4 Опірна сітка з матеріалу, що не взаємодіє та не руйнує фільтруючий елемент
3.2.3 Комплект засобів для відбору проб методом внутрішньої фільтрації конструкції НВФ “Проба” (Керівництво по експлуатації ПР 5.501.005 ПС):
3.2.3.1 Зонд для відбору проб методом внутрішньої фільтрації типу ТП (відполірована зсередини трубка з нержавіючої сталі Х18Н9Т, довжиною від 0,7 до 2 м та внутрішнім діаметром 6 мм, один кінець якої плавно загнутий під прямим кутом із різьбовою головкою для установлення змінного наконечника та фільтрувального патрона);
3.2.3.2 Змінні наконечники за 3.2.2.2;
3.2.3.3 Фільтрувальний патрон
3.2.4 Фільтри типу АФА-ВП-10, АФА-ВП-20 з фільтруючого матеріалу ФПП-15-1,5 за ТУ 95-743
3.2.2 Скловолокно за ТУ 18-16-84-82
3.2.3 Волокно азбестове
3.2.4 Кальцій хлористий за ГОСТ 4161 (плавлений для ексикаторів)
3.2.5 Шафа сушильна
3.2.6 Піч муфельна за ТУ 16-531-098
3.2.7 Трубки з'єднувальні поліетиленові або гумові за ГОСТ 5496
3.2.8 Ексикатор за ГОСТ 25336
3.2.9 Чашка порцелянова (для зберігання обробленого скловолокна)
3.2.10 Пінцет
3.2.11 Трійники скляні або металеві діаметром 6 – 12 мм
3.2.12 Калька
3.2.13 Пакет поліетиленовий
3.2.14 Чашка скляна Петрі за ГОСТ 25336 (для висушування фільтруючого елемента в ексикаторі)
3.2.15 Зажим гвинтовий за ТУ64-1-964
3.2.16 Конденсатозбірник
Допускається застосовувати інші ЗВТ з метрологічними характеристиками та допоміжні пристрої, реактиви і матеріали з показниками якості не нижчими за установлені цією МВВ.
Усі ЗВТ мають бути повірені або атестовані в установленому порядку.
Метод вимірюванНЯ
Метод вимірювання масової концентрації пилу ґрунтується на гравіметричному вимірюванні маси пилу, накопиченої фільтруючим матеріалом при відборі проб за умови ізокінетичності (дотримання швидкостей газопилового потоку в точці відбору проби та в забірному отворі змінного наконечника) методом зовнішньої чи внутрішньої фільтрації. Умова ізокінетичності реалізується застосуванням зонда з відповідним діаметром змінного наконечника та відбором проб із розрахованою об’ємною витратою газу.
5 Вимоги безпеки
5.1 При виконанні вимірювань масової концентрації пилу дотримуються вимог, що встановлені інструкцією з охорони праці в хімічній лабораторії, яка розроблена у відповідності до діючих в Україні нормативних документів з охорони праці та техніки безпеки, затверджена у встановленому порядку і містить розділи з пожежної безпеки, електробезпеки та безпеки при роботі з хімічними та токсичними речовинами, легкозаймистими речовинами та концентрованими кислотами та лугами.
5.2 Вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати граничнодопустимі концентрації, встановлені ГОСТ 12.1.005.
5.3 Лабораторне приміщення повинно бути обладнане припливно-витяжною вентиляцією з відповідною кратністю обміну повітря.
5.4 При відборі проб необхідно дотримуватись загальних правил безпеки даного виробництва, відповідних відомчих інструкцій з техніки безпеки та КНД 211.2.3.063,
розділ 17.
6 Вимоги до кваліфікації операторів
До виконання вимірювань і обробки їх результатів допускаються фахівці, які пройшли інструктаж з охорони праці, мають стаж роботи за фахом не менше 1 року та допущені до роботи в установленому в організації порядку.
Умови виконання вимірювань
При виконанні вимірювань дотримуються таких умов:
- температура оточуючого повітря (20±2) оС;
- атмосферний тиск від 630 до 800 мм рт. ст.;
- відносна вологість повітря (при температурі 25 оС) не більше 80 %;
- напруга в електричній мережі (220±20) В при частоті струму (50±1) Гц.
8 Підготовка до виконання вимірювань
При підготовці до виконання вимірювань виконують:
вимірювання параметрів газопилового потоку: швидкості за ГОСТ 17.2.4.06, статичного тиску та температури газопилового потоку за ГОСТ 17.2.4.07, вологості за ГОСТ 17.2.4.08;
вибір методу відбору проб та фільтруючих матеріалів;
підготовку фільтрів та фільтрувальних патронів до відбору проб;
визначення місця та точок відбору проб;
підготовку та складання установки для відбору проб;
визначення відповідного діаметра змінного наконечника;
визначення об'ємної витрати для відбору проби;
визначення тривалості відбору проби та кількості проб;
відбір проби, заміну фільтрів, патронів, їх пакування, транспортування та зберігання відібраних проб;
пробопідготовку відібраних проб.
8.1 Вибір методу відбору проб та фільтруючих матеріалів
8.1.1 Метод внутрішньої фільтрації застосовують, якщо температура точки роси газу перевищує температуру навколишнього середовища або температура газу перед фільтруючим елементом перевищує допустиму (для фільтрів типу АФА ВП – 60 оС). В інших випадках застосовують метод зовнішньої фільтрації.
8.1.2 У залежності від температури газу перед фільтруючим елементом, методу відбору проб, пилеємності фільтруючого матеріалу та допустимої об'ємної витрати застосовують такі фільтруючі матеріали.
8.1.2.1 При температурі газу перед фільтруючим елементом до 60 оС та відборі проб методом зовнішньої фільтрації застосовуються фільтри типу АФА ВП за 3.2.4:
АФА-ВП-20 з пилоємністю до 100 мг та допустимою об'ємною витратою газу до 140 дм3/хв;
АФА-ВП-10 з пилоємністю до 50 мг та допустимою об'ємною витратою газу до 70 дм3/хв.
При використанні фільтрів типу АФА-ВП-20 та АФА-ВП-10 у фільтроутримувач за 3.2.2.3 під фільтр встановлюють опірну сітку за 3.2.2.4.
8.1.2.2 При відборі проб методом внутрішньої фільтрації, якщо температура газу перед фільтруючим елементом не перевищує 350 оС, в якості фільтруючого матеріалу застосовують скловолокно за 3.2.2, в противному разі - азбестове волокно за 3.2.3.
8.2 Підготовка фільтрів та фільтрувальних патронів
8.2.1 Підготовка ексикатора
Ексикатор на одну третину заповнюють свіжим плавленим кальцієм хлористим, вставляють вкладиш і накривають кришкою.
Насичений вологою кальцій хлористий регенерують прокалюванням у муфельній печі в порцелянових чашках при температурі (550 ± 50) оС протягом 2 год.
8.2.2 Підготовка фільтрів типу АФА для відбору проб методом зовнішньої фільтрації
8.2.2.1 Для захисту фільтруючого елемента виготовлюють пакет, для чого аркуш кальки за 3.2.12 розміром 150 ´ 70 мм згинають навпіл.
8.2.2.2 Перед вимірюванням маси фільтруючий елемент витримують не менше 1 год у приміщенні, де виконують вимірювання мас (далі - вагова кімната), для чого пінцетом за 3.2.10 його розкладають на чистому аркуші кальки та накривають другим аркушем кальки.
8.2.2.3 Якщо відбір проводять при відносній вологості газу, близькій до 100 %, фільтруючий елемент попередньо доводять до постійної маси, для чого у порцеляновій або скляній чашці його вміщують на 2 год в ексикатор, підготовлений за 8.2.1, або на 1 год у сушильну шафу з температурою (45 ± 5) оС. Потім фільтруючий елемент витримують у ваговій кімнаті згідно 8.2.2.2 та вимірюють його масу згідно 9.1.
8.2.2.4 Умови та тривалість процедур за 8.2.2.2 або 8.2.2.3 занотовують у журналі “Результати вимірювань маси фільтруючих матеріалів”.
8.2.2.5 Після вимірювання маси фільтруючого елементу за 9.1 на зовнішній стороні виступу захисного паперового кільця позначають номер фільтра, розкривають захисне паперове кільце та між його обкладинок обережно пінцетом вкладають фільтруючий елемент таким чином, щоб він не виступав за захисне кільце. Захисне кільце з фільтруючим елементом (далі – фільтр) вкладають у розкритий пакет з кальки за 8.2.2.1 та загинають його краї з двох боків так, щоб зафіксувати виступ захисного паперового кільця.
8.2.2.6 У такий спосіб виконують підготовку необхідної для відбору проб кількості фільтрів та не менше 3 контрольних фільтрів (відібраних з тієї самої пачки фільтрів), середня зміна мас яких враховується в результатах вимірювання маси фільтрів після відбору проб.
8.2.2.7 Фільтри, в тому числі контрольні, підготовлені за 8.2.2.5, вміщують у поліетиленовий пакет за 3.2.13 та транспортують до місця відбору проб.
8.2.3 Підготовка фільтрувальних патронів для відбору проб методом внутрішньої фільтрації
8.2.3.1 Скловолокно за 3.2.2 чи азбестове волокно за 3.2.3 вміщують у окремі чашки за 3.2.14 та витримують у муфельній печі при температурі (400 ± 50) оС протягом 1 год для видалення летючих домішок, охолоджують та зберігають в підготовленому за 8.2.1 ексикаторі.
Фільтрувальний патрон (далі - патрон) за 8.1.2.2 заповнюють волокном за 3.2.2 або 3.2.3. Щільність заповнення патрона контролюють по значенню опору потоку повітря. Для визначення опору патрон уміщують у головку зонда за 3.2.3.1, встановлюють змінний наконечник за 3.2.3.2 із діаметром 6,2 мм. До наконечника трубкою за 3.2.7 приєднують трійник за 3.2.11 з відрізком трубки з гвинтовим зажимом для підключення до рідинного манометра. До протилежного кінця зонда та аспіраційного пристрою за 3.1.3 приєднують такий же трійник. До трубок із затиснутими гвинтовими зажимами приєднують рідинні манометри. Включають пристрій аспіраційний за 3.1.3 та по ротаметру встановлюють об¢ємну витрату 20 дм3/хв. Відкривають гвинтові зажими та вимірюють тиск.
При наявності тільки одного рідинного манометру допускається вимірювати тиск проводити спочатку до, а потім - після патрона. Якщо різниця значень тисків до та після патрона не перевищує (50 ± 5) мм вод. ст., щільність заповнення волокном патрона вважається задовільною.
На зовнішній поверхні патрона гравірувальним або в інший термостійкий спосіб позначають його номер.
8.2.3.2 Заповнений волокном патрон у залежності від властивостей пилу, відбір якого планується здійснювати, витримують у один з нижче наведених способів:
а) в ексикаторі, підготовленому за 8.2.1, протягом 2 – 3 год;
б) у сушильній шафі при температурі 60 - 80 оС протягом 1 год;
в) у сушильній шафі при температурі (105 ± 5) оС протягом 2 год.
Патрони після витримки в сушильній шафі охолоджують в ексикаторі.
8.2.3.3 Після підготовки за 8.2.3.2 в ексикаторі патрон додатково витримують 1 год у приміщенні вагової кімнати, для чого пінцетом його виставляють на аркуш кальки та накривають другим аркушем кальки. По закінченню витримки патрона у ваговій кімнаті вимірюють його масу за 9.2.
8.2.3.4 Умови та тривалість процедур за 8.2.3.2 занотовують у журналі “Результати вимірювань маси фільтруючих матеріалів”.
8.2.3.5 Після вимірювання маси за 9.2 патрон пінцетом акуратно вміщують у пакет із кальки.
8.2.3.6 У такий же спосіб виконують підготовку необхідної для відбору проб кількості патронів та не менше 3 контрольних патронів, середня зміна мас яких враховується в результатах вимірювання маси патронів після відбору проб.
8.2.3.7 Патрони, в тому числі контрольні, підготовлені за 8.2.3.5, вміщують в поліетиленові пакети за 3.2.13 та транспортують до місця відбору проб.
8.3 Визначення місця та точок відбору проб
8.3.1 Відбір проб виконують у тому ж місці, де безпосередньо перед відбором проб вимірюють швидкість та інші параметри газопилового потоку. Місце для вимірювання параметрів газопилового потоку та відбору проб пилу визначають на прямолінійній, переважно вертикальній ділянці газоходу.
Розташування місць вимірювання параметрів газопилового потоку та відбору проб повинно відповідати вимогам ГОСТ 17.2.4.06, ГОСТ 17.2.4.07 та розділу 5
КНД 211.2.3.063.
8.3.2 Кількість та координати точок відбору (відстані від внутрішньої стінки газоходу) по перерізу газоходу повинні відповідати кількості та координатам точок, де виконувались вимірювання динамічного тиску або швидкості газопилового потоку.
8.4 Підготовка та складання установки для відбору проб
8.4.1 Підготовка до складання установки для відбору проб
Згідно з відповідними керівництвами з експлуатації ЗВТ та допоміжного обладнання, що застосовують при відборі проб, попередньо перед їх транспортуванням до місця відбору проб проводять перевірку їх працездатності.
ЗВТ, допоміжне обладнання, фільтри та/або патрони упаковують для транспортування.
Перевірку герметичності усіх елементів установки для відбору проб здійснюють за 8.4.3.
8.4.2 Складання установки
8.4.2.1 Зонд для відбору проб за 3.2.2.1 або за 3.2.3.1 вибирають такої довжини, щоб він на 150 - 300 мм був більше ніж переріз газоходу в місці відбору проб (далі - вимірювальний переріз).
Якщо вимірювальний переріз газоходу перевищує 1,8 м, допускається застосування зонда, довжина якого на 150 - 300 мм перевищує половину діаметра або половину довжини сторони прямокутного перерізу газоходу. У цьому випадку відбір проб виконують через отвори, обладнані з двох протилежних сторін вимірювального перерізу газоходу.
8.4.2.2 Установка для відбору проб методом зовнішньої фільтрації
Збирають установку за схемою: зонд для відбору проб за 3.2.2.1 – фільтроутримувач за 3.2.2.2 з опірною сіткою за 3.2.2.4 – конденсатозбірник за 3.2.16 – колектор із термометром за 3.1.5 – манометр за 3.1.6 – пристрій аспіраційний за 3.1.3.
Зонд для відбору проб і фільтроутримувач з’єднують встик поліхлорвініловими або гумовими муфтами. Інші елементи установки з’єднують поліхлорвініловими або гумовими шлангами достатньої довжини, щоб забезпечувалась зручність відбору проб та, при відборі при температурі навколишнього середовища нижче 10 оС, ЗВТ можна було розташувати у приміщенні з вищою температурою.
8.4.2.3 Установка для відбору проб методом внутрішньої фільтрації
Збирають установку за схемою: зонд для відбору проб за 3.2.3.1 із патроном за 3.2.3.3 та наконечником за 3.2.2.2 – конденсатозбірник за 3.2.16 – колектор із термометром за 3.1.5 – манометр за 3.1.6 – пристрій аспіраційний за 3.1.3.
Зонд для відбору проб із конденсатозбірником та іншими елементами установки з’єднують поліхлорвініловими або гумовими шлангами достатньої довжини, щоб забезпечувалась зручність відбору проб та, при температурі навколишнього середовища нижче 10 оС, ЗВТ можна було розташувати у приміщенні з вищою температурою.
8.4.3 Зібрані за 8.4.2.2 або за 8.4.2.3 установки перевіряють на герметичність, для чого при об'ємній витраті аспіруючого пристрою 10 – 20 дм3/хв надійно герметизують вхідний отвір зонда. При герметичності установки через 10 – 30 с поплавок ротаметра повинен указувати на "нуль" витрати газу.
8.5 Визначення відповідного діаметра змінного наконечника
8.5.1 Для відбору проби газу вибирають змінний наконечник з діаметром d, мм, величину якого, при внутрішньому діаметрі зонда 6 мм, розраховують за формулою:
, (1.1) або 
, (1.2)
де: 
– середня швидкість потоку газу, м/с;
vі – швидкість потоку газу в і- тій точці, м/с.
Результат розрахунку діаметра наконечника заокруглюють до десятих.
8.5.2 Якщо швидкість газу в кожній точці перерізу газоходу відрізняється від середньої менше ніж на 15 %, діаметр змінного наконечника розраховують за середнім значенням швидкості газопилового потоку за формулою (1.1).
Якщо швидкість газу в окремій точці перерізу відрізняється від середньої більше ніж на 15 %, діаметри змінних наконечників розраховують за значеннями швидкості газопилового потоку в кожній і-тій точці перерізу газоходу за формулою (1.2).
Якщо за значеннями швидкості газу в перерізі газоходу, точки можуть бути згруповані так, щоб для кожної групи значення швидкості в кожній і-тій точці не відрізнялися від середнього значення більше ніж на 15 %, діаметр змінного наконечника для відбору проб по точках цієї групи розраховують за середньогруповим значенням швидкості газопилового потоку.
8.5.3 Якщо в комплекті засобів для відбору проб за 3.2.1 або 3.2.3 відсутній наконечник із діаметром, що відповідає розрахованому за формулою (1.1 або 1.2), з комплекту вибирають наконечник, діаметр якого найбільше наближається до розрахованого значення. У подальших розрахунках використовують значення діаметра наконечника, вибраного для застосування.
8.6 Визначення об'ємної витрати газу для відбору проби
8.6.1 Визначення попереднього значення об'ємної витрати
Попереднє значення об’ємної витрати газу, qvр, дм3/хв, розраховують за формулою (2):
, (2)
Якщо швидкість газу в кожній точці перерізу газоходу відрізняється від середньої менше ніж на 15 %, розрахунки об’ємної витрати газу виконують за середнім значенням швидкості газопилового потоку.
Якщо швидкість газу в окремій точці перерізу відрізняється від середньої більше ніж на 15 %, розрахунки виконують за значеннями швидкості газопилового потоку в кожній точці перерізу газоходу.
Якщо за значеннями швидкості газу в перерізі газоходу, точки можуть бути згруповані так, що в кожній групі значення швидкості в кожній точці не відрізняються від середнього більше ніж на 15 %, розрахунки об’ємних витрат газу для відбору проб по точках цієї групи виконують за середньогруповим значенням швидкості газопилового потоку.
Результати розрахунків об’ємної витрати за формулою (2) заокруглюють до сотих при використанні їх для подальших розрахунків об’ємної витрати, зкоригованої з врахуванням температур і тисків газу у вимірювальному перерізі газоходу та перед ротаметром і густин газів або до цілих при використанні їх для встановлення на ротаметрі.
8.6.2 Визначення об'ємної витрати з врахуванням температур і тисків газу у вимірювальному перерізі газоходу та перед ротаметром і густин газів
Попереднє значення об’ємної витрати газу, розраховане за формулою (2), уточнюють експериментально. Для визначення температури та розрідження газу перед ротаметром у систему відбору проб встановлюють відповідно фільтр або патрон, вводять зонд в газохід, аспіраційним пристроєм встановлюють на ротаметрі об’ємну витрату, визначену за 8.6.1, та вимірюють температуру та розрідження газу перед ротаметром. Одночасно барометром-анероїдом за 3.1.8 вимірюють атмосферний тиск.
Зкориговану об’ємну витрату газу 
, дм3/хв, розраховують за формулою (3.1), якщо тиск виміряно у кПа, температуру - в оС, або за формулою (3.2), якщо тиск виміряно у мм рт.ст., температуру - в оС:
, (3.1)
, (3.2)
pp – розрідження перед пристроєм аспіраційним, кПа або мм рт.ст.відповідно;
pс – статичний тиск газопилового потоку, кПа або мм рт.ст.відповідно;
tp – температура газопилового потоку перед пристроєм аспіраційним, оС.
tг – температура газопилового потоку, оС;
rо – густина газу за нормальних умов (273 К та 101,3 кПа), кг/м3;
rк – густина газу при градуюванні ротаметра (при 293 К та 101,3 кПа), кг/м3;
1,64 = Ö273/101,3;
0,6 = Ö273/760.
При значеннях rо = 1,29 кг/м3 та rк = 1,20 кг/м3 об’ємну витрату газу , дм3/хв, розраховують за формулами (4.1) або (4.2) відповідно:
, (4.1)
, (4.2)
Результати розрахунків об’ємної витрати заокруглюють до цілих.
8.7 Визначення тривалості відбору проби та кількості проб
Тривалість відбору однієї об¢єднаної проби повинна становити 20 хв.
Кількість, послідовно відібраних об’єднаних проб, визначають за розділом 14 КНД 211.2.3.063.
У залежності від очікуваної концентрації пилу в газопиловому потоці rв, мг/м3, та об'ємної витрати газу , дм3/хв, пилоємності фільтруючого матеріалу mмах, мг, та мінімально допустимої маси пилу на фільтруючому матеріалі mмін, мг, визначаються з можливістю відбору об'єднаної проби або необхідністю відбору серії точкових проб.
8.7.1 При інтегральному способі відбору проб (10.2 КНД 211.2.3.063)оптимальну тривалість відбору точкової проби, T, хв, визначають за умови (5), виходячи із результатів розрахунків значень Тмах та Тмін за формулами (5) та (6):
Тмін ³ Т £ Тмах (5)
(6)
(7)
Для фільтрів типу АФА ВП-20 значення 0,85·mмах дорівнює 85 мг/м3, для типу АФА ВП-10 – 42 мг/м3.
Тривалість відбору в і-тій точці перерізу газоходу об¢єднаної або точкової проби, Ті, у залежності від кількості точок відбору проб у перерізі газоходу за 8.3.2, n¢, розраховують за формулою (8.1), якщо швидкість газу в кожній точці перерізу газоходу відрізняється від середньої менше ніж на 15 %, або за формулою (8.2) в противному разі з врахуванням часу на заміну наконечника Т¢:
(8.1)
(8.2)
Кількість точкових проб, n, що складають одну серію, розраховують, виходячи з тривалості відбору однієї і-тої точкової проби, з урахуванням часу на заміну фільтра або патрона Т '':
(9)
Примітка. Час на заміну фільтра або патрона Т '', як правило, становить від 0,5 до 3 хв.
8.7.2 При диференційному способі відбору точкової проби (10.3 КНД 211.2.3.063), у залежності від кількості точок відбору проб у перерізі газоходу n¢ за 8.3.2, розраховують тривалість відбору в і-тій точці перерізу газоходу 
, хв, з врахуванням часу на заміну фільтра або патрона 
, хв, та, за необхідності – змінного наконечника, за формулами:
. (10)
При цьому повинна виконуватись умова:
,(11)
де:
, (12)
. (13)
8.8 Відбір проб, пакування, транспортування та зберігання відібраних проб
8.8.1 Відбір проб
8.8.1.1 У залежності від визначеного методу відбору проб, після виконання процедур за 8.4.2.2 або 8.4.2.3 та 8.4.2, розрахунків за 8.5 та 8.6 у фільтроутримувач за 3.2.2.3 встановлюють фільтр або в головку зонда за 3.2.3.1 встановлюють патрон за 3.2.3.3, перевіряють установку на герметичність за 8.4.3.
На зонд за допомогою рулетки наносять позначки, що відповідають координатам точок за 8.3.2. При наявності патрубків за 6.2.3 КНД 211.2.3.063 їх виступ вимірюють штангенциркулем та на величину отриманого значення зміщують позначки.
Обережно, не торкаючись внутрішньої стінки газоходу, через вхідний отвір, обладнаний для відбору проб за 6.2 КНД 211.2.3.063, у газохід вводять зонд та герметизують вхідний отвір газоходу.
Якщо температура газопилового потоку вища ніж температура зовні газоходу, установку прогрівають протягом 5 - 10 хв для виключення можливості конденсації вологи в зонді.
Повертають зонд таким чином, щоб вхідний отвір був чітко спрямований назустріч напрямку газового потоку та знаходився в перший точці відбору проб по перерізу газоходу. Вмикають пристрій аспіраційний за 3.1.3 та по ротаметру встановлюють відповідну об’ємну витрату газу 
, дм3/хв, та вмикають секундомір.
У процесі відбору проб вимірюють температуру газу перед ротаметром – термометром за 3.1.5, розрідження перед ротаметром – манометром за 3.1.6, атмосферний тиск – барометром-анероїдом за 3.1.8.
При переміщенні зонда по точках перерізу газоходу та його вийманні не допускається дотикання змінним наконечником внутрішньої стінки газоходу.
8.8.1.2 При інтегральному способі відбору проб та дотриманні умови 8.6.3 за позначками, нанесеними на зонд, зонд послідовно переміщують у визначені точки перерізу газоходу.
За умови 8.6.4 та при відсутності необхідності заміни наконечника в кожній точці або групі точок перерізу газоходу відбір проб виконують із відповідною об’ємною витратою газу . Тривалість відбору в кожній в і-тій точці повинна бути однаковою та відповідати розрахованій за формулою (8.1).
Якщо, за результатами розрахунків, у точках або групах точок перерізу газоходу відбір проб необхідно виконувати з застосуванням змінних наконечників різних діаметрів. Тривалість відбору в кожній в і-тій точці повинна бути однаковою та відповідати розрахованій за формулою (8.2).
8.8.1.3 При диференційному способі в кожній і-тій точці перерізу газоходу відбір виконують з об’ємною витрату газу дм3/хв, розрахованою за формулою (10). Тривалість відбору кожної точкової проби повинна бути однаковою і відповідати умові (11). Серія точкових проб n', відібраних по всіх визначених точках перерізу газоходу, складає об'єднану пробу. Загальний час відбору об'єднаної проби повинен становити 20 хв.
8.8.1.4 По закінченні часу відбору проби зонд виймають із газоходу. Встановлюють у вертикальне положення та, не виймаючи фільтр або патрон, обережно постукують по зонду та змінному наконечнику для струшування пилу, який міг осісти на їх внутрішній поверхні. Після очищення зонда виконують заміну фільтра або патрона за 8.9 та приступають до відбору наступної проби.
8.9 Заміна фільтра, патрона, їх пакування, транспортування та зберігання відібраних проб
8.9.1 Операції з заміни фільтра або патрона виконують так, щоб не допустити стороннього забруднення та втрати вловленого пилу. У разі неможливості на місці відбору проб виконати ці операції, закритий фільтроутримувач або зонд внутрішньої фільтрації переносять у приміщення, де є відповідні умови для заміни фільтра або патрона та його пакування.
8.9.2 Обережно відкривають фільтроутимувач за 3.2.2.2 та, тримаючись за виступ захисного кільця, виймають фільтр. Фільтр згортають навпіл запиленою стороною всередину, обережно вміщують у пакет із кальки, який, в свою чергу, вкладають у поліетиленовий пакет.
8.9.3 Із зонда за 3.2.3 вигвинчують змінний наконечник, обережно виймають патрон і у вертикальному положенні обережно вміщують його у пакет із кальки, далі вкладають у поліетиленовий пакет.
8.9.4 Упаковані фільтри та/або патрони транспортують і зберігають до аналізу так, щоб уникнути їх механічного пошкодження.
8.9.5 За умов лабораторії проби можуть зберігатися протягом 3 місяців. Якщо відібрані проби передбачено для вимірювання масових концентрацій складових компонентів пилу, термін і умови зберігання фільтрів визначаються відповідними методиками виконання вимірювань.
8.10 Під час відбору проб складають Акт відбору проб із додатком “Розрахунок витрати газу при відборі проб речовин у вигляді суспендованих твердих частинок”, форми яких затверджено наказом Мінекоресурсів від 31.12.03 р. № 194.
8.11 Перед вимірюванням маси фільтруючих елементів із відібраними пробами пилу виконують процедури висушування, прийняті при підготовці до відбору пробфільтрів з відібраними пробами та контрольних фільтрів за 8.2.2.1 – 8.2.2.3; патронів з відібраними пробами та контрольних патронів за 8.2.3.2 – 8.2.3.3.
9 Виконання вимірювань
9.1 Підготовлений за 8.2.2.2 та 8.2.2.3 фільтр пінцетом обережно вміщують на чашку ваг за 3.1.1 і вимірюють його масу відповідно до керівництва з експлуатації ваг з точністю до ±0,0008 г.
Вимірювання маси фільтра повторюють. Якщо при повторному вимірюванні маса фільтра змінюється більше ніж на 0,0008 г, повторюють підготовку фільтруючого елемента за 8.2.2.2 або 8.2.2.3.
9.2 По закінченню витримки патрона у ваговій кімнаті його у вертикальному положенні обережно пінцетом вміщують на чашку ваг за 3.1.1 і вимірюють масу відповідно до інструкції з експлуатації ваг з точністю до 0,0008 г.
Вимірювання маси патрона повторюють. Якщо при повторному вимірюванні маса патрона змінюється більше ніж на 0,0008 г, повторюють підготовку патрона за 8.2.3.2 та 8.2.3.3 .
9.3 Після висушування за 8.11 виконують вимірювання мас фільтруючих елементів із відібраними пробами пилу: фільтрів з відібраними пробами та контрольних фільтрів за 9.1; патронів з відібраними пробами та контрольних патронів за 9.2.
9.4 Паралельно з вимірюванням мас вихідних фільтруючих елементів через приблизно рівну кількість цих вимірювань вимірюють маси не менше ніж трьох контрольних фільтруючих елементів.
Паралельно з вимірюванням мас фільтруючих елементів із відібраними пробами пилу через приблизно рівну кількість цих вимірюють маси тих же контрольних фільтруючих елементів.
9.5 За різницею маси фільтруючого елементу з відібраною пробою пилу та маси вихідного фільтруючого елементу визначають масу відібраної проби пилу.
За різницею усередненої маси контрольних фільтруючих елементів після відбору проби пилу та до відбору визначають масу холостої проби пилу.
9.6 Дати вимірювання маси фільтруючих елементів, фільтруючих елементів із відібраними пробами пилу, контрольних фільтруючих елементів, номера фільтруючих елементів та результати вимірювання відповідних мас занотовують у журналі “Результати вимірювань маси фільтруючих матеріалів”.
Результати вимірювань маси записують до четвертої значущої цифри.
10 Обробка результатів вимірювань
10.1 Об’єм відібраної об¢єднаної або точкової проби газу за умов відбору, V, дм3, визначають за формулою (14):
 (14)
|
де: – об’ємна витрата газу, дм3/хв,
T – тривалість відбору проби, хв.
10.2 Об’єм відібраної об¢єднаної або точкової проби газу, зводиться до нормальних умов (273 К, 101,3 кПа (760 мм рт.ст)), Vо, дм3
10.2.1 При вимірюванні тиску в кПа знаходять за формулою (15.1):
 (15.1)
|
або при rк = 1,20 та rо = 1,29 кг/м3 за формулою (15.2):
 (15.2)
|
де: 1,64 = Ö273/101,3;
V – об’єм відібраної проби газу за умов відбору, дм3;
rк – густина газу при градуюванні ротаметра, кг/м3;
rо – густина газу за нормальних умов, кг/м3;
pа – атмосферний тиск у період відбору проби, кПа;
pp – розрідження перед ротаметром пристрою аспіраційного, кПа;
tp – температура газу перед пристроєм аспіраційним, оС;
1,583 =Ö1,2 ´ 273/ 1,29´ 101,3.
10.2.2 При вимірюванні тиску в мм рт.ст. знаходять за формулою (16.1):
 (16.1)
|
або при rк = 1,20 та rо = 1,29 кг/м3 за формулою (16.2):
 , (16.2)
|
де: 0,599 = Ö273/760;
V – об’єм відібраної проби газу за умов відбору, дм3;
rк – густина газу при градуюванні ротаметра, кг/м3;
rо – густина газу при нормальних умовах, кг/м3;
pа – атмосферний тиск у період відбору проби, мм рт. ст.;
pp – розрідження перед ротаметром пристрою аспіраційного, мм рт. ст.;
tp – температура газу перед ротаметром пристрою аспіраційного, оС.
0,578 = Ö1,2 ´ 273/ 1,29´ 760.
10.3 Результат обчислень заокруглюють і записують до другої значущої цифри.
10.4 Результат вимірювань масової концентрації пилу у пробі газу, в, мг/м3 обчислюють за формулою (17):
 •1000, (17)
|
де: m2 – маса фільтруючого елемента після відбору проби, г;
m1 – маса фільтруючого елемента до відбору проби, г;
mх – маса холостої проби, г;
Vо – об’єм відібраної проби газу, зведений до нормальних умов, дм3.
Результат обчислень за формулою (17) заокруглюють і записують до другої значущої цифри.
11 Контроль похибки
11.1 Контроль якості вимірювань здійснюють за допомогою контрольних зразків. Контрольними зразками є фільтри (патрони) з пробою пилу, підготовлені за 8.2.2.2 та 8.2.2.3 (за 8.2.3.2 та 8.2.3.3).
Контроль збіжності здійснюють за розходженням результатів вимірювань маси фільтра (патрона) з пробою пилу, mзб1 и mзб2, виконаних за умов збіжності. Рішення про задовільну збіжність приймають, якщо виконується умова:
 ,
| (5) |
де: dзб- норматив оперативного контролю збіжності, значення якого складає 0,0008 г.
12 ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ
12.1 Результат вимірювання представляють у вигляді за 12.1.1 або 12.1.2:
12.1. 1 
, мг/м3; Р = 0,95;
де ±D - границі абсолютної похибки результату вимірювання масової концентрації пилу для довірчої ймовірності Р = 0,95, мг/м3;
12.1. 2 Результат вимірювання масової концентрації пилу (в), мг/м3, границі сумарної відносної похибки (±d), %; Р = 0,95.
12.2 Границі абсолютної похибки результату вимірювання масової концентрації пилу обчислюють за формулою (9):
 .
| (8) |
Результат обчислень заокруглюють і записують до другої значущої цифри.
Результат вимірювання повинен закінчуватись тим же десятковим розрядом, що і абсолютна похибка вимірювання.
12.3 Результати вимірювань заносять у журнал “Результати вимірювань вмісту забруднюючих речовин” та до ”Протоколу вимірювань вмісту забруднюючих речовин в організованих викидах стаціонарних джерел”.
ДОДАТОК А
(довідковий)
Нормативні посилання
У цьому документі використані посилання на такі стандарти та нормативні документи (далі - НД):
| Позначення НД | Найменування НД | Пункт МВВ |
| ГОСТ 12.1.005-88 | ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования | 5.2 |
| ГОСТ 17.2.4.06-90 | Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения | |
| ГОСТ 17.2.4.07-90 | Охрана природы. Атмосфера. Методы определения давления и температуры газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения | |
| ГОСТ 17.2.4.08-90 | Охрана природы. Атмосфера. Методы определения влажности газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения | 8.1.1 |
| ГОСТ 166-89 | Штангенциркули. Технические условия | 3.1.10 |
| ГОСТ 2405-88 | Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия | 3.1.5 |
| ГОСТ 4161-77 | Кальций хлористый 2-водный. Технические условия | 3.2.4 |
| ГОСТ 5072-79Е | Секундомер механический. Технические условия | 3.1.4 |
| ГОСТ 5496-78 | Трубки резиновые технические. Технические условия | 3.2.7 |
| ГОСТ 7328-82 | Меры массы общего назначения и образцовые.Технические условия | 3.1.2 |
| ГОСТ 7502-89 | Рулетки измерительные металлические. Технические условия | 3.1.9 |
| ГОСТ 23696-79 | Барометр-анероид. Технические условия | 3.1.7 |
| ГОСТ 24104-88Е | Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия | 3.1.2 |
| ГОСТ 25336-82 | Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры | 3.3.4, 3.3.5 |
| ГОСТ 29224-91 | Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирование и применение | 3.1.6 |
| КНД 211.2.3.063-98 | Охорона навколишнього природного середовища та раціональне використання природних ресурсів. Метрологічне забезпечення. Відбір проб промислових викидів. Інструкція | 5.4, 8.5 |
| РД 52.04.59-85 | Охрана природы. Атмосфера. Требования к точности контроля промышленных выбросов. Методические указания | |
| ТУ 16-531-98 | Печь муфельная. Технические условия | 3.3.8 |
| ТУ 95-743-80 | Фильтры аэрозольные. Технические условия. | 3.3.3 |