ПОРЯДОК ВИКОНАННЯ РОБОТИ І ПРОВЕДЕННЯ РОЗРАХУНКІВ
Суміш перемішують у реакторі протягом 20-40 хв. Записують температуру у реакторі після доливання нітратної кислоти та після заданого часу розкладу калію хлориду кислотою. Далі розраховують необхідну кількість ацетону при заданому ваговому співвідношенні реагентів (що завантажені в реактор) і ацетону (1-1;1-3), та через лійку (3) заливають ацетон у реактор. Знову перемішують суміш у реакторі протягом 20-40 хв. Отриману суспензію розділяють на лійці Бюхнера (9).Відфільтрований осад KNO3 знімають з фільтра та висушують при температурі 105-115 °С.
Висушений осад зважують на технічних вагах та розраховують вихід
(11)
(12)
(13)
де B(KNO3) – вихід KNO3,% ;
m(KNO3)пр. – маса KNO3, практично отримана, г;
m(KNO3)теор– маса осаду KNO3, теоретично розрахована, г;
m(КС1 )– маса КС1, завантаженого в реактор, г;
m(HNО3)– маса HNО3 , що завантажується в реактор (у перерахунку на 100 %), г;
74,5; 63; 101 - відповідно молярні маси KCl, HNО3 і KNО3, г/моль.
Крім того, в отриманому продукті визначають вміст нітратного азоту.
Проведення аналітичного контролю полягає у відновлені нітрат-іону до азоту оксиду заліза сульфатом (II) та титруванням надлишку FeSО4 розчином калію біхромату за реакціями:
2HNО3 + 6FeSО4 + 3H2SО4 → 2NO + 3Fe2(SО4 )3 + 4H2О (14)
6FeSО4 + K2Cr2О7 + H2SО4 →3Fe2(SО4 )3+ Cr2(SО4 )3 + K2SО4 + 7H2О (15)
Наважку сухого продукту KNО3 (близько 1 г) зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 г, переносять у мірну колбу місткістю 500 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, доводять водою до мітки, закривають пробкою та ретельно перемішують. Потім піпеткою відбирають 20 см3 розчину, переносять у конічну колбу місткістю 200-250 см3, додають піпеткою 25 см3 розчину сульфату заліза (II) та 5 см3 розчину амонію молібдату. При перемішуванні з мірного циліндра обережно доливають 20 см3 концентрованоїH2SО4(р = 1,84 г/см3). Вміст колби нагрівають до кипіння та кип'ятять 5 хв. При цьому темне забарвлення розчину до кінця нагрівання переходить в оранжеве.
Потім розчин охолоджують та додають 50 см3 холодної дистильованої води, 5-6 крапель дифеніламіну (фероїну) та титрують 0,1 Н розчином K2Cr2О7 до темно-зеленого забарвлення. Далі додають у розчин 5 см3 фосфорної кислоти для зв’язування іонів Gr3+ в комплекс. У результаті забарвлення розчину стає світло-зеленим. Після цього обережно по краплях дотитровують розчин до фіолетово-синього забарвлення.
В іншій колбі титрують холосту пробу розчину сульфату заліза. Для цього беруть 20 см3 дистильованої води (замість 20 см3 розбавленого розчину аналізованої речовини) та повторюють визначення згідно з вищеописаною методикою.
Вміст нітратного азоту X (%) у речовині, що аналізується, розраховують за формулою:
(16)
де a та b – об'єми 0,1 Н розчину K2Cr2О7, що пішли на титрування холостої і робочої проби, см3;
N – нормальність розчину K2Cr2О7, моль екв/л ;
Е – еквівалентна маса азоту (N2x14/6 = 4,67). г/моль-екв;
g – наважка речовини, г.
Вміст нітратного азоту перераховують на вміст нітрату калію в продукті, %:
де 101 і 14 - молярна масаKNO3 і атомна маса азоту, г/моль.
Результати аналізів та розрахунків зводять у таблицю.
| Маса завантажених реагентів, г | Маса отриманого сухого продукту KNO3, г | Вихід продукту | Вміст KNO3 в продукті, % | ||||
| KCl | HNО3у розрахунку на 100% кислоту | ацетон | По К | По HNО3 | Відносно теоретичного | ||
ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ
1. Безпека проведення лабораторної роботи досягається суворим виконанням правил роботи з кислотами, горючими органічними рідинами та електроприладами, що викладені у загальній інструкції з техніки безпеки в хімічній лабораторії.
2. Необхідно пам'ятати, що роботи з ацетоном можна проводити тільки у місцях, де немає відкритого вогню.
3. Не дозволяється залишати включену установку без нагляду.
4. При виявленні неполадок в лабораторній установці необхідно повідомити про це викладача або лаборанта. Ремонт установки проводити тільки у присутності викладача або лаборанта.