Методика проведения опытов

3.1. Отбор, разделка и подготовка проб.

Для унификации методов отбора проб введены обязательные стандарты [1, 2], по которым отбор пробы подразделяется на отбор первичной и лабораторной пробы Первичная проба берется со штабелей, отвалов, вагонов и т.д. Вес ее и количество точек отбора порций определяются общим запасом топлива, условиями его хранения, размерами кусков и другими факторами. Во всех случаях первичная проба должна быть представительной - она должна полностью отражать средние показатели качества данной партии топлива, из первичной пробы после предварительного размельчения, перевешивания и уменьшения ее (разделка пробы) отбираются лабораторные пробы. Разделка пробы должна производиться сразу же после ее взятия, как правило, в два-три приема с постепенным уменьшением максимальных размеров кусков до 13 мм. При этом применяются приемы перемешивания "на конус" и деления пробы на части "квартованием" - проба укладывается тонким слоем в форме квадрата и разделяется по диагоналям на четыре части. Лабораторные пробы (0,5¸1 кг) отбираются в банки с притертой крышкой и направляются в лабораторию для проведения анализов.

Часть лабораторной пробы обычно используется для определения общей влажности топлива W^р, а другая часть - для приготовления аналитических проб. Приготовление аналитических проб так же регламентируется стандартами [3] и для анализов на влажность, зольность и выход летучих они приготавливаются следующим образом: содержимое (или его большая часть) лабораторной пробы измельчается в ступе или шаровой мельницой до размеров частиц 0¸3 мм, после чего последовательным квартованием отбираются пробы (~0,2 кг) для параллельных анализов. Эти пробы доводятся до воздушно-сухого состояния сушкой на воздухе или в сушильном шкафу (50±5°С, 1,5¸2 часа). Подсушенная проба затем измельчается так, чтобы она без остатка проходила через контрольное сито, имеющее 900 отверстий на 1 см² (максимальный размер пропускаемых частиц 0,2 мм) для углей и сланцев, 600 отв/cм² - для торфа. Измельченную пробу тщательно перемешивают и сокращают делением до 0,1¸0,15 кг. Из полученной пробы выбираются навески для параллельных опытов. При определении полной влажности навески выбираются из неподсушенной дробленной массы с частицами 0¸3 мм.

3.2. Определение общей влаги топлива W^р.

В соответствии с [4] для анализа на W^р пригодна лабораторная проба, если с момента ее приготовления прошло не более 12 часов и изменение ее первоначальной массы не превышает 0,5%. Размельченное до размеров 0¸3 мм топливо тщательно перемешивают в закрытой банке, после чего на разной глубине из двух-трех мест отбирают в навеску порции по 10 ± 1 г. Навеска взвешивается на аналитических весах вместе с тарой с точностью до 0,002 грамма, после чего помещается в предварительно нагретый до 105 ¸ 110 ⁰С сушильный шкаф, где и высушивается при постоянной температуре 105 ± 5°С в течение:

60 мин. - каменные угли и сланцы;

90 мин. - бурые угли и продукты мокрого обогащения топлив;

120 мин. - антрацит.

В сушильный шкаф одновременно ставят не более двадцати навесок. Установка новых навесок во время сушки предыдущей партии не допускается. После высушивания стаканчики с навесками закрывают крышкой, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают сначала на воздухе (2¸3 мин), затем в эксикаторе до комнатной температуры. Взвешиванием стаканчика определяют убыль массы и по ней рассчитывают влажность W^р .

Стандартный ускоренный метод предусматривает увеличение температуры в сушильном шкафу до 140 ± 5°С и сокращение продолжительности сушки до 20 мин. для каменных углей, антрацита и горючих сланцев и до 40 ¸ 70 мин. для бурых углей. Ускоренный нестандартный метод состоит в сушке навески при температуре 155 ± 5°С (уголь) или даже 170 +10°С (торф) в течение 30 мин. для подмосковного угля и торфа и 10 мин - для тощего донецкого угля.

Контрольные сушки производят в том случае, если результаты параллельных опытов различаются более чем на 0,3%. Ускоренные методы применяют тогда, когда их результаты с точностью до 0,3 % совпадают с результатами нормального стандартного метода.

3.3. Определение влажности аналитической пробы W^a.

Сведения о влажности аналитической пробы необходимы для расчетов процентного содержания золы и летучих веществ по сухой массе. Определение W^а производится так же, как и W^р, но для навесок используется измельченное топливо воздушно-сухого состояния из аналитической пробы.

3.4. Определение зольности топлива А^а.

Из аналитической пробы после ее тщательного перемешивания с разной глубины в двух - трех местах ложечкой отбирают порции по 1 ± 0,3 г. Суммарная масса навески при этом должна составлять 2 - 3 г. Требования к точности взвешивания - 0,0002 г. [5]. Тигли или лодочки с навесками ставят на под холодного или разогретой не более чем до 300°С муфельной печи, закрывают дверцу и постепенно, в течение одного - полутора часов разогревают печь до температуры 800 ¸ 825°C. После этого прокаливают образовавшийся зольный остаток при той же температуре в течение одного - двух часов в закрытом муфеле. Затем тигли вынимают из муфеля, охлаждают сначала на воздухе (около 5 мин), а потом в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания проводят контрольное прокаливание в течение тридцати минут. Если изменение массы при этом составит менее 0,001 г, то испытания заканчивают, в противном случае повторяют контрольные прокалывания.

При ускоренном стандартном озолении муфельную речь нагревают до 850¸875°С, открывают дверцу и ставят пластинку с тиглями на край пода. Через 3¸5 мин пластину медленно (примерно 2 см в минуту) вдвигают в муфель, закрывают дверцу прокаливают - навески при температуре 800 ¸ 825 °С в течение 20 ¸ 25 мин (угли) или 15 мин (сланцы, дрова).

Ускоренный нестандартный режим озоления предполагает разогрев муфеля до 900 ± 20 ⁰С, выдерживание пластины с тиглями у входа в муфель в течение 10 мин и еще более медленного (1 см/мин) продвижения в зону полного разогрева. После, закрытия дверцы прокаливание ведут при температуре 800 + 25°С в течение 15 ¸ 20 мин. Применение ускоренных методов допускается лишь после сопоставления их результатов с результатами нормального стандартного метода (допустимое расхождение - 0,3%).

3.5. Определение выхода летучих V^а. Для определения выхода летучих веществ навески аналитической пробы, приготовленные так же, как при определении зольности, прокаливают в фарфоровых тиглях с притертой пробкой при температуре муфеля 850 ± 20 °С в течение семи минут. Бурые и длиннопламенные угли предварительно брикетируют. В отличие от предыдущих опытов, тигли ставят в печь по возможности быстро, чтобы колебания температуры печи не превышали ± 20 °С. После прокаливания тигли вынимают, открывают пробки, охлаждают на воздухе, затем в эксикаторе и взвешивают. Убыль массы позволяет рассчитать выход летучих веществ V^a.