Классификация инструментальных методов анализа
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1. Введение........................................................................................................................................................................... 2
2. Классификация инструментальных методов анализа....................................................... 3
2.1 Основные характеристики аналитических методов.............................................................................. 3
2.2 Характеристики наиболее распространенных инструментальных методов анализа........... 3
2.3 Критерии оценки правильности результатов аналитических измерений..................................... 8
2.3.1 Метрологические характеристики аналитических методов............................................................... 8
2.3.2 Статистическая обработка результатов анализа.............................................................................. 10
2.3.3 Оценка пригодности экспериментальных данных.................................................................................. 11
2.3.4 Доверительные интервалы и оценка их величины................................................................................... 11
2.3.5 Интерпретация результатов анализа....................................................................................................... 12
2.3.6 Расчет и статистическая оценка параметров градуировочного графика.................................... 12
2.3.7 Коридор ошибок............................................................................................................................................... 14
2.3.8 Преобразование функций к линейному виду.............................................................................................. 14
3. Электрохимические методы анализа............................................................................................... 16
3.1 Теоретические основы........................................................................................................................................ 16
3.1.1 Электрохимические системы....................................................................................................................... 16
3.2 Типы электродов, используемых в электрохимических методах анализа.............................. 19
3.2.1 Классификация обратимых электродов................................................................................................... 19
3.3 Потенциометрия..................................................................................................................................................... 20
3.3.1 Основы метода.................................................................................................................................................. 20
3.3.2 Типы электродов.............................................................................................................................................. 21
3.3.3 Теория селективности мембранных электродов..................................................................................... 24
3.3.4 Потенциометрические измерения............................................................................................................... 25
3.3.5 Кривые титрования........................................................................................................................................ 28
3.3.6 Способы нахождения конечной точки титрования............................................................................... 30
3.3.7 Аппаратурное оформление потенциометрии......................................................................................... 31
3.4 Вольтамперометрия.............................................................................................................................................. 33
3.4.1 Явления на электродах электрохимической ячейки при прохождении постоянного электрического тока 33
3.4.2 Электродная поляризация............................................................................................................................. 34
3.4.3 Основы метода.................................................................................................................................................. 35
3.4.4 Градуировка оборудования........................................................................................................................... 38
3.4.5 Разновидности вольтамперометрического анализа............................................................................. 39
3.4.6 Аппаратурное оформление............................................................................................................................ 41
3.4.7 Амперометрическое титрование................................................................................................................ 41
3.5 Кулонометрия.......................................................................................................................................................... 43
3.5.1 Теоретические основы метода. Электролиз............................................................................................ 43
3.5.2 Кулонометрический анализ........................................................................................................................... 44
3.5.3 Кулонометрическое титрование................................................................................................................. 46
3.6 Кондуктометрия..................................................................................................................................................... 47
3.6.1 Электрическая проводимость растворов электролитов.................................................................... 47
3.6.2 Кондуктометрический анализ...................................................................................................................... 49
Введение
Охрана окружающей среды предполагает постоянный аналитический контроль (мониторинг) множества природных объектов, которые чрезвычайно разнообразны по своей природе и составу. К ним относятся многочисленные виды вод (поверхностные, морские, речные, озерные), воздушные массы (в том числе аэрозоли, пыли, туманы, дымы), почвы, растения, сельскохозяйственную продукцию и продукты питания, живые организмы и другие биологические объекты. Многие аналитические задачи связаны с определением крайне низких (следовых) количеств органических и неорганических веществ, часто находящихся в природных объектах на уровне миллионных или миллиардных долей (млн-1, млрд-1) и даже ниже. При этом природные матрицы являются одними из наиболее сложных (в том числе и по количеству анализируемых компонентов) объектов аналитической химии. Только на основании данных аналитического контроля, обобщения, анализа и оценки результатов экологического мониторинга можно получить информацию, необходимую для оценки экологической обстановки и принятия управленческих решений, определить момент необходимого вмешательства для защиты окружающей среды.
Термин «инструментальные методы анализа» появился в 60-е годы для обозначения аналитических методов, основанных на использовании для выполнения конкретных видов измерений специализированного приборного оснащения, выпускаемого в промышленном масштабе и позволяющего облегчить пробоподготовку, автоматизировать процесс измерения и проводить обработку результатов анализа с применением методов математической статистики. В настоящее время это одно из современных и интенсивно развивающихся направлений аналитической химии и физики, сочетающих последние достижения различных отраслей науки и техники, и особенно широко использующих возможности микропроцессорной техники.
Инструментальные методы анализа способны обеспечить определение огромной номенклатуры неорганических и органических веществ с чувствительностью, удовлетворяющей требованиям к предельно допустимым концентрациям этих веществ в объектах окружающей среды. Благодаря своей многовариантности, они обеспечивают необходимую селективность определений и возможность распознавания разных физико-химических форм контролируемых веществ в различных матрицах, обладают высокими метрологическими показателями в широком диапазоне варьирования концентраций определяемых компонентов.
В тоже время, ни один из методов анализа не является универсальным. Некоторые из них предназначены для определения только органических веществ, другие - неорганических или только изотопов химических элементов, обладающих определенными ядерно-физическими свойствами.
Цель курса - дать общее представление о современном состоянии, теоретических основах, аппаратурном оснащении и возможностях инструментальных методов анализа, наиболее широко используемых при контроле окружающей среды.
Классификация инструментальных методов анализа