Коагуляция золей электролитами. Пептизация

Цель:Приобрести навыки измерения порогов коагуляции золей и коагулирующей способности электролитов. Научиться пептизировать осадки электролитами.

Задание: Определить порог коагуляции коллоидного раствора гидроксида железа (Ш) разными электролитами. Рассчитать пороги коагуляции и коагулирующую способность электролитов. Провести пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш).

Оборудование и реактивы:Бюретка, штатив с пробирками, стеклянные палочки, капельницы.

Гидрозоль гидроксида железа(III); раствор сульфата натрия (с(Na₂SO₄)= 0,001 моль/л); раствор гексацианоферрата(III) калия (с(К₃[Fe(CN)₆])=0,002 моль/л); растворы хлорида железа(III) (с(FeCl₃) = 0,5 моль/л и насыщенный); раствор аммиака и соляная кислота, с(HCl)=0,1 моль/л, w(NH₃) = 10 %.

Сущность работы:Определяют минимальные объемы р-ров сульфата натрия и гексацианоферрата(III) калия, вызывающие коагуляцию гидрозоля гидроксида железа(Ш) с положительно заряженными частицами. Коагуляция выражается в помутнении си стемы и выпадении осадка гидроксида железа (Ш).

Пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш) проводят добавлением р-ра хлорида железа (Ш)

(адсорбционная пептизация) и соляной кислоты (химическая пептизация).

Выполнение эксперимента:

Опыт 1. Определение порога коагуляции.

Экспериментальные данные.

Пробирка	Объем, мл	Результаты наблюдений Коагулирующий электролит

Раствор электролита	Вода	с(Na₂SO₄)=0,001 моль/л	с(К₃[Fe(CN)₆])= 0,0002 моль/л
	2,5	0,5
	2,0	1,0
	1,5	1,5
	1,0	2,0
	0,5	2,5

Обработка результатов эксперимента.

Рассчитывают пороги коагуляции золя (с_п) и коагулирующую способность (К.С.) для каждого электролита (Х), используя уравнения:

с_n(X)= c(X) V_min 1000/ V_сум ,

К.С.= 1/с_п(X) ,

где c(X)-молярная концентрация электролита, моль/л; V_min- наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию данного объема золя, мл; V_сум- суммарный объем золя, исходного раствора электролита и воды, мл.

Наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию золя, находят как среднее значение по уравнению:

V_min=(V_i+V_i₊₁)/ 2 ,

Где V_i- объем исходного раствора электролита в пробирке, в которой произошла коагуляция, мл; V_i₊₁- объем исходного раствора электролита в соседней пробирке, в которой коагуляция не произошла, мл.

Расчеты:

* В выводе отмечают, соответствуют ли экспериментальные данные правилу Шульце-Гарди):

Вывод:

Опыт 2. Пептизация осадка Fe(OH)₃ электролитами.

Пробирка	Внешний вид содержимого пробирки	Добавленный электролит	Наблюдаемые изменения	Вид пептизации

Уравнение реакции и схемы строения мицелл золей:

Вывод:

Дата ___________ Занятие __________

МОДУЛЬ 12. Физическая химия высокомолекулярных соединений и их растворов

Задания для самостоятельной работы

12.21; 12.24; 12.28; 12.31

Дата _________

Лабораторная работа 11.1

Набухание ВМС. Определение изоэлектрической точки желатина по степени набухания. Коллоидная защита.

Цель работы:Приобрести навыки экспериментального определения величины набухания полимеров и изоэлектрической точки (ИЭТ) белков.

Задание:Изучить влияние природы растворителя и электролитов на набухание ВМС. Определить ИЭТ ВМС по степени набухания. Наблюдать явление коллоидной защиты.

Оборудование и реактивы:

Желатин порошкообразный; кусочки резины; толуол; растворы сульфата натрия (c(Na₂SO₄)=0,5 моль/л и c(Na₂SO₄)=0,00125 моль/л); раствор иодида натрия (c(NaI)=0,1 моль/л); буферные растворы с рН от 1 до 12; гидрозоль гидроксида железа (Ш); 0,1%-й раствор желатина, вода дистиллированная. Пробирки сухие и одинакового диаметра.

Сущность работы:Сравнивают объемы образцов полимеров до и после набухания. Сравнивают объемы желатина после набухания в воде и в присутствии различных электролитов. ИЭТ находят графически Dh = f (pH), предварительно определяя изменение объема желатина в результате набухания в растворах с различными значениями рН.

Выполнение эксперимента:

Опыт 1. Изучение влияния природы среды на набухание.

Экспериментальные данные

Пробирка	Полимер	Среда	Результаты наблюдений
1. 2. 3. 4.	Желатин Желатин Резина Резина	Вода Толуол Вода Толуол

По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.

* В выводе объясняют результаты наблюдений, сравнивая природу ВМС и растворителя.

Вывод:

Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.

Экспериментальные данные

Пробирка	Среда	Высота слоя сухого желатина ho, мм	Высота слоя набухшего желатина h, мм	Степень набухания
1.	Вода
2.	Раствор Na₂SO₄ С=0,00125 мольддддмтмоль/лмоль/л
3.	Раствор NaI С=0,1моль/л

* В выводе сравнивают степень набухания желатина в воде и в растворах электролитов. Какие ионы (катионы или анионы) оказывают большее влияние на величину набухания ВМС? С чем связывают различное влияние анионов электролитов на набухание ВМС?

Вывод:

Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.

Экспериментальные данные

Пробирка	рH раствора	Высота слоя сухого желатина ho, мм	Высота слоя набухшего желатина h, мм	Dh, мм

Обработка результатов эксперимента:

Для определения ИЭТ желатина строят график зависимости Dh = f (pH). ИЭТ находят, опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс. Температура Т= К

График:

* В выводе отмечают величину ИЭТ желатина, найденную графически по минимуму набухания и сравнивают с pI теоретической. Объясняют, почему в ИЭТ степень набухания минимальна.

Вывод:

Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.

Пробирка	ВМС	Концентрация электролита с(Na₂SO₄)	Наблюдения
		0,00125
		0,05
		0,00125

*Ввыводесравнивают мутность золя, защищенного желатином, и незащищенного золя после добавления электролита.

Вывод: