Методи, ЩО використовуються при проведенні матеріалознавчої / металознавчої експертизи
Усі методи діляться на дві групи:
1. Руйнівного аналізу:
– макро- і мікроскопічний аналіз за допомогою оптичних систем (визначення структурних параметрів матеріалу і визначення фазового складу методом виборчого протравлення).
2. Неруйнівного контролю (ультразвуковий дефектоскопічний аналіз, рентгеноструктурний, деякі способи спектрального аналізу).
До першої групи відносяться:
– електронна мікроскопія, що просвічує, за допомогою якої проводиться тонкий аналіз, коли можна визначити ступінь кристалічності матеріалу, кількість дефектів і їх види, визначити кількісну кристалічну будову за допомогою електронної дифракції (роздільна здатність до 0,1 Å);
– растрова електронна мікроскопія (має велику глибину різкості, роздільна здатність до 15 - 30 Å = 1,5 - 3 нм);
– визначення хімічного складу матеріалу:
а) макроскопічний метод - спектральні способи і способи аналітичної хімії;
б) мікроскопічні методи:
– рентгеноспектральний мікроаналіз;
– мас-спектроскопія (при масі домішок до 0,001%),
і оже-спектроскопія (рисунок 2.1, а);
– іонна і автоіонна мікроскопія (іони Na+).
Оже-спектроскопія. Суть методу оже-електронної спектроскопії полягає в тому, що поверхню матеріалу опромінюють пучком електронів певної енергії, під впливом якого відбувається збудження атомів досліджуваної речовини, внаслідок чого вони починають випускати вторинні Оже-електрони. Ці електрони реєструються за допомогою спектрометра. Оже-електрони є характеристичними; їх енергію для кожного досліджуваного елемента і, отже, хімічний склад досліджуваного об'єкта визначають по списах енергетичного спектру.
Оже-електрони – це електрони, що належать атомним оболонкам, збуджувані електромагнітним випромінюванням. Вони утворюються під час переходу електронів з одного електронного рівня на інший під дією енергії зовнішніх електронів високої енергії (рисунок 2.1).
| | 1 – електронний зонд, 2 – детектор оже-електронів, 3 – досліджувана речовина, 4 – область збудження оже-електронів, 5 – товщина області збудження в 1 ÷ 10 Å Рисунок 2.1 – Схема проведення досліджень методом оже‑спектроскопії |
Енергія Оже-електронів невелика, тому вони інтенсивно поглинаються досліджуваним матеріалом, і тільки Оже-електрони, що випускаються атомами поверхневих шарів зразка (до глибини близько 10 атомних шарів), реєструються спектрометром. Це визначає ефективність використання методу ОЕС для визначення хімічного складу поверхні металевих матеріалів. Крім того, малий діаметр первинного пучка електронів дозволяє забезпечити локальність методу по площі в межах від 5 до 50 мкм2. Метод легко поєднується з растровою електронною мікроскопією, що дає можливість безпосередньо в процесі вивчення морфології поверхні руйнування проводити прицільний хімічний мікроаналіз елементів зламу.
Метод відрізняється високою чутливістю при проведенні хімічного аналізу поверхневих шарів завтовшки до 2-3 нм і швидкістю проведення аналізу. З його допомогою можна виявити усі хімічні елементи, окрім водню і гелію. Метод особливо ефективний при визначенні в сталях неметалічних включень, що містять сірку (чутливість при аналізі сірки досягає 10-4%), і домішок сурми і миш'яку.
На рисунку 2.2 показані Оже-спектри поверхні руйнування сталі з перлітовою структурою і плівкових включень, що викликають появу крихких ділянок зламу.