Визначення кислотного числа жиру

Далее ⇒

Ліпіди

Розчиність ліпідів і утворення емульсії

Принцип методу. Характерними властивостями жирів є їх добра розчинність у багатьох органічних розчинниках (ацетон, хлороформ, діетиловий ефір тощо) і нерозчинність у воді. Під час змішування жирів із водою утворюються емульсії, стійкість яких залежить від середовища, в якому вони створюються. Наявність у воді речовин — емульгаторів (мила, жовчні кислоти, карбонати тощо) збільшує стійкість емульсій. Утворення емульсій зумовлене тим, що в поверхневий водяний шар, який оточує жирові краплинки, спрямовуються поверхнево-активні частинки жовчних кислот, мила, карбонату, котрі обволікають краплинки жиру й перешкоджають їх злиттю.

Матеріали та реактиви. Олія, спирт, бензол, хлороформ, 1 %-й розчин №₂С0₃.

Обладнання. Штатив з пробірками, крапельниці, піпетки.

Хід роботи. В чотири пробірки наливають по 0,2—0,3 мл олії, потім у першу додають 5 мл води, в другу — 5 мл спирту, в третю— 5 мл бензолу, в четверту — 5 мл хлороформу. Вміст усіх пробірок енергійно струшують. У першій пробірці олія та вода швидко розділяються на два шари, в другій утворюється каламутний розчин внаслідок недостатньої розчинності олії в спирті, в третій і четвертій розчини прозорі. У дві пробірки вносять по декілька краплин олії. В одну з них додають 2 мл води, в другу — 2 мл розчину №₂С0₃. Вміст пробірок інтенсивно струшують і спостерігають утворення емульсії. Відзначають різницю стійкості емульсій у двох пробірках.

Спостереження

Висновок

2. Омилення жиру

Принцип методу. Жири під дією лугу гідролізуються, утворюючи мила та гліцерол:

СН₂-0-ОС- (СН₂) ₇СН=СН- (СН₂) ₇-СНз

ОН—О—ОС— (СН₂) ₁₆-СНз + зкон →

СН₂—О—ОС— (СН₂)₁₄ —СНз

СН₂-ОН КООС— (СН₂) ₇СН = СН- (СН₂)₇ —СНз

→ СН − ОН + КООС— (СН₂) ₁₆—СНз

СН₂—ОН КООС—(СН₂)₁₄—СНз.

Матеріали та реактиви. Олія, 50 % -й спиртовий розчин КОН(КаОН).

Обладнання. Колба об'ємом 50 мл, піпетки, газовий пальник.

Хід роботи. У колбу з 1 мл олії додають 20 мл спиртового розчину КОН(МаОН), перемішують і кип'ятять протягом години. Після омилення розчин розводять водою до об'єму 20 мл. Одержаний розчин калієвого мила (калієві солі жирних кислот) використовують для наступних реакцій.

Спостереження

Висновок

3. Утворення вільних жирних кислот

Принцип методу.Внаслідок додавання до мила концентрованої соляної кислоти утворюються вільні жирні кислоти:

КООС- (СН₂) ₁₆—СНз + НС1 КС1 + НООС- (СН₂) ₁₆—СН₃.

Матеріали та реактиви.Розчин калієвого мила (одержаний заздалегідь шляхом омилення жиру), концентрована НС1.

Обладнання.Пробірки, піпетки.

Хід роботи.У пробірку з 2 мл розчину калієвого мила додають І мл концентрованої HCl. Спостерігають утворення нерозчинних вільних кислот, які збираються у верхній частині пробірки.

Спостереження

Висновок

4. Утворення нерозчинних кальцієвих мил

Принцип методу.Під час внесення до розчину калієвого мила розчину солей кальцію утворюються нерозчинні кальцієві солі жирних кислот:

2КООС— (СН₂) ₁₆—СНз + СаСІ + KCl + Ca [ООС— (СН₂) ,6-СНз] ₂.

Матеріали та реактиви.Розчин калієвого мила (одержаний заздалегідь шляхом омилення жиру), 5 %-й розчин СаС1₂.

Обладнання.Пробірки, піпетки.

Хід роботи.У пробірку з 2 мл розчину калієвого мила додають 1 мл розчину СаС1₂. Утворюється нерозчинне кальцієве мило.

Спостереження

Висновок

5. Визначення хімічних параметрів жирів „

Визначення числа омилення

Принцип методу. Числом омилення називають кількість гідроксиду калію, мг, яка потрібна для нейтралізації всіх жирних кислот (вільних і тих, що входять до складу триацилгліцеролів), що містяться в 1 г жиру.

Матеріали та реактиви. Жир, 0,1 %-й розчин фенолфталеїну, розчин HCl (0,5 моль/л), спиртовий розчин КОН (0,5 моль/л). Для виготовлення цього реактиву 40 г КОН розчиняють у ЗО мл води, залежно від концентрації спиртового розчину, беруть відповідну кількість водяного розчину КОН і розводять перегнаним за наявності NaOH (на 100 г спирту 5 г NaOH) спиртом. Спирт із таким вмістом NaOH кип'ятять із зворотним холодильником протягом години, потім переганяють. Розчин відстоюють добу, фільтрують і зберігають у добре закоркованій склянці з темним склом.

Обладнання. Колби об'ємом 50 мл, зворотний холодильник, водяна баня, піпетка, бюретки, крапельниці.

Хід роботи. В одну колбу (досліджувану пробу) вміщують 0,5 г жиру, в другу (контрольну пробу) — 0,5 мл води. В обидві колби доливають по 15 мл спиртового розчину КОН і кип'ятять із зворотним холодильником на водяній бані протягом 50 хв до повного омилення гліцеридів і нейтралізації вільних жирних кислот. Потім у обидві колби додають по десять краплин розчину фенолфталеїну й титрують теплим розчином HCl до зникнення рожевого забарвлення (до нейтральної реакції).

Кількість КОН, мг (число омилення — ЧО), витрачена на неитралізаціювсіх жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визначають за формулою:

40 =(В – А) fQ/a,

Де(В—А) — різниця результатів титрування контрольного та досліджуваного зразків розчином соляної кислоти (0,5 моль/л), мл;а — наважка досліджуваного жиру, г; / — коефіцієнт поправки на титр розчину НС1 (0,5 моль/л);О. — кількість КОН (28,05 мг), яка еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,5 моль/л).

Спостереження

Висновок

Визначення кислотного числа жиру

Принцип методу. Кислотністю жиру, або кислотним числом (КЧ), називають кількість КОН, мг, яка потрібна для нейтралізації вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру.

Матеріали та реактиви. Спирт, нейтралізований за фенолфталеїном, розчин КОН (0,1 моль/л), 0,1 %-й розчин фенолфталеїну, жир.

Обладнання. Колби об'ємом 50 мл, піпетки, бюретки.

Хід роботи. До 1 г жиру додають 5 мл спирту, нейтралізованого за фенолфталеїном, добре перемішують для максимального розчинення вільних жирних кислот і титрують розчином КОН до появи рожевого забарвлення (забарвлення не повинно зникати протягом 0,5—1 хв).

Кількість КОН, мг, витрачену на титрування вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визначають за формулою:

КЧ -. АМа,

де А — об'єм розчину КОН (0,1 моль/л), витрачений на титрування досліджуваної проби, мл; а — наважка жиру, г; \ — коефіцієнт поправки на титр розчину КОН (0,1 моль/л); 0 — кількість КОН (5,61 мг), еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,1 моль/л).

Спостереження

Висновок

Далее ⇒