СТАНДАРТИЗАЦИЯ раствора тиосульфата натрия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора Na2S2O3.

Сущность работы. Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препарата Na2S2O3·5H2O с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату калия, металлической меди или другому веществу. По точной навеске кристаллического тиосульфата натрия раствор не готовят, так как кристаллогидрат Na2S2O3·5H2O выветривается, ионы разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворённой в воде, окисляются кислородом воздуха и др.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после приготовления. В качестве установочного вещества обычно применяют дихромат калия K2Cr2O7. Он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы.

При установке точной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. К определённому количеству раствора дихромата прибавляют избыток вспомогательного раствора иодида калия и кислоту, затем выделившийся I2 оттитровывают тиосульфатом натрия:

;

.

Факторы эквивалентности веществ определяются на основании полуреакций:

fэкв(K2Cr2O7) = ;

fэкв(I2) =

fэкв(Na2S2O3) = .

Для фиксирования конечной точки титрования используется специфический индикатор крахмал, образующий с иодом соединение интенсивно синего цвета. Крахмал добавляют вблизи конечной точки титрования, когда основное количество иода уже оттитровано. В противном случае крахмал образует очень прочное соединение с иодом, что приведёт к перерасходу тиосульфата натрия.

Посуда: мерная колба; бюретка; пипетка Мора; мерные цилиндры (10-20 мл); коническая колба большой вместимости (~ 250 мл), часовые стёкла.

Реактивы: раствор Na2S2O3 ~ 0,05 н., 10 %-ный раствор KI, кристаллический K2Cr2O7 (х. ч.), 2 н. раствор H2SO4, раствор крахмала.

Выполнение работы. Навеску K2Cr2O7, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора в мерной колбе определённой вместимости, взвешивают на аналитических весах и переносят в мерную колбу. Растворяют навеску и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают полученный раствор и рассчитывают точную концентрацию K2Cr2O7 в нём (моль экв/л).

В коническую колбу помещают 10–15 мл KI и 10 мл 2 н. раствора H2SO4. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K2Cr2O7 и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 мин в темноте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой.

Прибавляют в колбу ещё ~ 100 мл воды, чтобы раствор сильно разбавился и ионы Cr3+ не мешали фиксированию конечной точки титрования своей собственной серо-синей окраской.

Титруют содержимое колбы стандартным раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски, которая указывает на то, что основная часть выделившегося иода уже оттитровалась. Затем прибавляют раствор крахмала до появления интенсивно-синей окраски и продолжают титровать далее до её исчезновения. Титрование повторяют до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 мл.

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора тиосульфата натрия:

 

Анализ выполнил(а)студент(ка)  
Фак-т, курс, № гр.  

Подпись преподавателя: _________________