Стандартизация раствора комплексона III

Лабораторная работа № 12

Цель работы – установить точную концентрацию раствора комплексона III.

Сущность работы. Основным рабочим раствором комплексонометрии является раствор комплексона III (ЭДТА, трилон Б). Для его приготовления применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂C₁₀H₁₄O₈N₂·2H₂O. Обычно его точную концентрацию устанавливают по раствору соли цинка. Определение основано на реакции взаимодействия комплексона III с ионами цинка в среде аммиачного буфера. К. т. т. фиксируется с помощью индикатора эриохрома черного Т:

Zn²⁺ + H₂Y^2– = ZnY^2– + 2H⁺.

Лабораторная посуда: мерная колба; бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр, конические колбы.

Реактивы: ~0,05 н. раствор комплексона III (трилона Б); кристаллический ZnSO₄, х.ч.; аммиачный буфер с рН 9; индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1:100.

Выполнение работы.

Рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – ZnSO₄, необходимую для приготовления 100,0мл 0,05 н. раствора;

m_теор = C·V·M·f_экв =

Навеску ZnSO₄ в количестве, отличающемся не более чем на 10 % от расчетного, взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу и струей дистиллированной воды смывают ее в колбу. Тигель с оставшимися на стенках частицами ZnSO₄ снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу:

m_т+в-во = m_т = m_в-ва = m_т+в-во – m_т =

Заполняют колбу на ²/₃ объема дистиллированной водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая ее содержимое плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, многократно перевертывая и встряхивая ее. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента С(¹/₂ ZnSO₄) с точностью до 4 значащих цифр.

С(¹/₂ ZnSO₄) = =

В колбу для титрования переносят аликвотную часть (10мл) приготовленного стандартного раствора ZnSO₄, добавляют 20 – 25 мл аммиачного буфера и индикатор (эриохром черный Т) на кончике шпателя до яркойкрасно-сиреневой окраски.

Промывают и заполняют бюретку раствором Трилона Б и устанавливают уровень жидкости на нуле. Титруют этим раствором до перехода красно-сиреневой окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0,1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые. Рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0,1 мл:

V₁ = V₂ = V₃ = V_ср =

Далее рассчитывают точную концентрацию раствора комплексона III (трилона Б, ЭДТА):

С(¹/₂ЭДТА) = =

Анализ выполнил(а):

Дата выполнения: «___» ___________ 20__ г. Подпись преподавателя: ____________

Дата защиты: «___» ___________ 20__ г.