Физико-химические методы анализа 280211 01 УП 01.01.23
Выполнил ст. гр. 3Э1-11 А.Р.Шарифуллина Проверила Э.Ф. Гумерова
Октябрьский - 2013
Содержание
Содержание……………………………………………………………………………………………..…………………2
Введение…………………………………………………………………………………………………......................3
1 Практическая часть…………………………………………………………………………………………………..4
1.1 Окислительные методы анализа. Фотометрические методы анализа…………...4
1.2 Турбодиметрическое определение сульфатов в водном растворе………………….…7
1.3 Рефрактометрическое определение концентраций веществ………………………………9
1.4 Атомно – эмиссионный анализ. Определение содержания меди с помощью стилометра…………………………………………………………………………………………………………………11
1.5 Определение железа и меди при совместимости присутствия………………………….12
1.6
Заключение……………………………………………………………………………………………………………….
Список литературы…………………………………………………………………………………………………..
| Изм. |
| Разработал |
| Руковод. |
| Н.Контр. |
| Зав. Каф. |
| Лит. |
| Листов |
Учебная практика "" проводилась в период с 1 по 13 сентября в лаборатории ОНК.
В лабораториях экологического профиля физико-химические методы анализа являются ключевыми при количественной и качественной оценке исследуемых проб. В отличие от чисто химических приемов исследования эти методы отличаются высокой селективностью, воспроизводимостью, низкими пределами обнаружения, экспрессностью, возможностью автоматизации технологического процесса. В физико-химических методах анализа определяют изменения физических свойств системы, происходящие в результате химических или электрохимических реакций. Интенсивность сигнала зависит от концентрации определяемого компонента.
Особое внимание при проведении практики уделяется соблюдению техники безопасности и знанию мер по оказанию первой помощи. Без инструктажа по технике безопасности к практике не допускается. Для успешного проведения практики целесообразно, чтобы выполнили работы индивидуально. При невозможности обеспечить индивидуальное выполнение работ, можно работать бригадами по 2 человека.
Экспериментальные работы, выполняемые в ходе практики, оформляются в лабораторном журнале с приложением расчетов, графиков и таблиц.
Задачами аналитической химии является:
- всестороннее развитие теории методов анализа;
- усовершенствование и научное обоснование существующих методов;
- анализ природных веществ и окружающей среды.
При оценке результатов практики учитывается техника выполнения эксперимента, точность результатов анализа, качество оформления записей в лабораторном журнале. Оценка знаний осуществляется путем собеседования во время выполнения работ и в ходе защиты отсчета по практике, оформленного по установленной форме. Лабораторной журнал практики является неотъемлемой частью отсчета по практике.
Программа практики рассчитана на 72 часа работы в физико-химической лаборатории.
1 Практическая часть
1.1 Окислительные методы анализа. Фотометрические методы анализа.
Опыт 1 Построение кривой светопоглощения и выбор светофильтра.
Таблица Экспериментальные данные для построения кривой стратификаций.
| ),мм | 315 | 364 | 400 | 440 | 490 | 540 | 590 | 670 | 750 |
| D | 0,02 | 0,02 | 0,05 | 0,07 | 0,11 | 0,40 | 0,71 | 0,23 | 0,05 |
Рисунок 1- кривая светопоглощения раствора Cu SO4
Вывод: Оптическая плотность имеет максимальную величину при длине волны 600 мм эту длину волны нужно использовать для анализа т.к. светопоглощение при Х максимальны.
Опыт 2 Проверка выполнения закона Бугера-Ламбера-Бера.
Изучение зависимости оптимальной плотности от концентрация раствора
Таблица 2-Экспериментальные данные зависимости оптической плотности от концентраций раствора
| V1 , м | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| C1 моль/л | 0,003 | 0,006 | 0,009 | 0,013 | 0,016 |
| Д | 0,153 | 0,188 | 0,279 | 0,390 | 0,582 |
Раствора Cu So4=0,5 мг/мл
Рисунок 2-зависимости оптической плотности от концентраций раствора 
Вывод: закон БЛБ соблюдается т.к. зависимости оптической плотности от концентраций раствора прямолинейна.
Опыт 3 Изучение зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя.
Таблица 3 -Экспериментальные данные зависимости оптической плотности от толщины поглощаемого слоя.
| 1 | 2 | 3 | 5 |
| 0,190 | 0,390 | 0,580 | 0,820 |
Рисунок 3 -график зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя.
Вывод: закон БЛБ соблюдается т.к. зависимость оптического плотности от толщины поглощающего слоя прямолинейна.
1.2 Турбодиметрические определение сульфатов в водном растворе.
Опыт 1 Построение калибровочного графика.
Таблица 4-Экспериментальные данные измерения оптической плотности раствора 
| V, мл | 1 | 4 | 8 | 16 | 20 |
| L, моль/л | 0,010 | 0,041 | 0,083 | 0,166 | 0,207 |
| Оптическая плотность | 0,019 | 0,038 | 0,088 | 0,148 | 0,167 |
Cм 
М( 
(моль/л)
(моль/л)
(моль/л)
(моль/л)
(моль/л)
Рисунок 4- калибровочный график раствора
Вывод: по калибровочному графику определена концентрация сульфатов в воде равная 0,041 моль/л.
Опыт 2 Расчетное задание
Таблица 5- Результаты турбидиметрического титрования раствора хлорида свинца раствором хромата калия
| Процент пропускания ,% | 40,5 | 29,2 | 18,1 | 10,0 | 2,2 | 1,9 | 1,9 | 1,9 |
| Объем добавленного титранта хромата калия, мл | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 5,5 | 6,0 | 6,5 | 7,0 |
Рисунок 5 - кривая т.е. трубам титрования раствора хлорида бария
По графику находим Эквивалентный объем титранта хромата кали.
раствором 
=0,1н
15=5.5*0,1
Вывод: По закону эквивалентов вычислена концентрация раствора хлорида бария, равная 0,037 моль/л.
1.3 Рефрактометрическое определение концентраций веществ.
Таблица №5 экспериментальные данные рефрактометрической анализа Na Cl
| Объем стал-го раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Объем воды, мл | 9 | 8 | 7 | 6 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 | - |
| Проц-е сод-е в-ва, l | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | 1,0 |
| Пок-ль прелом-я | 1,340 | 1,342 | 1,343 | 1,344 | 1,345 | 1,346 | 1,347 | 1,348 | 1,349 | 1,350 |
Рисунок 6 – калибровочный график зависимости показывает преломление от концентраций раствора.
Вывод: концентрация исследуемого раствора равна 0,7, показатель преломления 
Опыт 2 Рефрактометрическое определение содержания белка в молоке.
Процентное содержание белка в молоке равна 6,5
Процентное содержание белка в яйце равна 15
3) Определение молярной рефракции веществ
r=( 
2)p]
Дано Решение
r = 
М= 109 г/моль r = 
N= 1,4248 
P= 1.4603 г/моль 
- ?
4) Расчетная задание
Н Н
H – C – C – Br 
Н Н
5 связей C – H
1 связь c –c
1связь C – Br
R = 5*1,68+1*1,30+1*9,39=19,09 ( 
)
R = 19,075 молярная рефракция бромистого.
Вывод: точечное и расчетное значение близко.
Н Н
H – C – C – H
Н Н
2 связей C – C
5 связей C – H
3 связей C – OH
R=2*1,30+5*1,68+3*2,55=16,55 ( 
Вывод: молярная рефракция глицерина при 
равна 16,55 
1.4 Атомно – эмиссионный анализ
Определение содержания меди с помощью стилометра.
Вариант 4
Таблица 6- Экспериментальные данные анализа раствора сульфата меди методом атомно-эмиссионной спектроскопии
| Номер образца | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | х |
| интенсивность | 0,566 | 0,725 | 0,850 | 1,095 | 1,312 | 0,902 |
| Концентрация раствора | 1,22 | 2,67 | 4,71 | 6,56 | 9,79 | 4,57 |
Таблица 7- Экспериментальные данные анализа раствора сульфата меди методом атомно-эмиссионной спектроскопии
| Номер образца | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | х |
| интенсивность | - 0,247 | -0,140 | -0,071 | 0,039 | 0,118 | -0,045 |
| Концентрация раствора | 0,086 | 0,427 | 0,673 | 0,817 | 0,991 | 0,66 |
Рисунок 7-
1) lg 
2) lg a = -0,35
a = 0,45 (по графику)
3) b - ?
tg /\ = 
tg /\= 
tg /\= 0,45
b = 0,008
Вывод: Вычислили коэффициент самопоглощения b=0,008
1.5 Определение железа и меди при совместимости присутствия.
Серия 1 (железо)
Таблица 8- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре
| Номер раствора | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 
|
| Оптическая плотность(6 измерений) | 0,08 0,081 0,079 0,078 0,082 0,081 | 0,19 0,18 0,19 0,20 0,21 0,19 | 0,31 0,30 0,31 0,31 0,29 0,31 | 0,40 0,44 0,43 0,42 0,43 0,41 | 0,34 0,33 0,30 0,35 0,33 0,34 |
| Титр. Раствора мкг/мл | 10 | 20 | 30 | 40 | ? |
Рисунок 8-
Сжелезо=33моль/л
Серия 2 (медь)
Таблица 9- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре
| Номер раствора | 2-1 | 2-2 | 2-3 | 2-4 | 
|
| Оптическая плотность(6 измерений) | 0,12 0,11 0,10 0,14 0,13 0,12 | 0,27 0,25 0,28 0,29 0,27 0,26 | 0,43 0,41 0,45 0,43 0,45 0,44 | 0,54 0,51 0,58 0,56 0,53 0,55 | 0,17 0,15 0,19 0,18 0,15 0,16 |
| Титр. Раствора мкг/мл | 5 | 10 | 20 | 40 | ? |
Рисунок 9-
Смедь=8моль/л
Серия 3 (железо + медь)
Таблица 10- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре
| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 
|
| Оптическая плотность(6 измерений) | 0,12 0,15 0,10 0,11 0,13 0,12 | 0,21 0,23 0,24 0,20 0,23 0,20 | 0,35 0,33 0,30 0,36 0,37 0,34 | 0,53 0,51 0,50 0,56 0,55 0,54 | 0,33 0,30 0,31 0,32 0,36 0,35 |
| Титр. Раствора мкг/мл | 10+5 | 20+30 | 30+20 | 40+40 | ? |
Рисунок 10-
Сжелезо+медь=48 моль/л
Вывод: Наблюдается явления синергизма.
| Изм. |
| Лист |
| № Документа_ |
| Подпись_ |
| _Дата |
| Лист_ |