Порядок и методика выполнения работы

АНАЛИЗ БЕЛЫХ ПИГМЕНТОВ. К белым пигментам относятся: мел, сернокислый барий, белила цинковые, литопоновые, титановые.

5.1 МЕЛ. Мел используется в порошкообразном состоянии — либо размолотый, либо химически осажденный.

Проба 1. Мел вводят в пламя газовой горелки, которое окрашивается в яркий кирпичный цвет. Небольшую порцию пигмента помещают в специальную ложечку и прокаливают на газовой горелке. В образующийся остаток приливают немного дистиллированной воды и пробой на лакмусовую бумагу устанавливают тип реакции: щелочная или кислая. Мел имеет в воде щелочную реакцию.

Проба 2. Берут две пробирки, в каждую насыпают немного мела и приливают в одну пробирку раствор соляной кислоты, а в другую - раствор щелочи. Мел растворяется в кислоте с выделением углекислого газа и устойчив к щелочи. Если мел содержит примесь извести,

то наличие ее в меле обнаруживается, если на сухой порошок мела капнуть спиртовым раствором фенолфталеина. При этом появляется красное окрашивание.

Проба 3. Микрокристаллическая реакция. Получают сернокислотную вытяжку мела:

СаСО₃+ H₂S0₄ + {ЗН₂0} = CaSO₄ * 2Н₂О + СО₂ + Н₂О.

На предметное стекло наносят 1 каплю сернокислой вытяжки пигмента, просушивают ее до появления белой каймы, затем под микроскопом рассматривают образование кристаллов гипса в виде четырехугольников, ромбов (при быстрой кристаллизации) и игольчатых кристаллов (при медленной кристаллизации).

5.2. ЦИНКОВЫЕ БЕЛИЛА

Проба 1. Небольшую порцию цинковых белил в специальной ложечке нагревают в пламени докрасна, при этом белила желтеют, а при охлаждении, в отличие от свинцовых белил, цинковые белила восстанавливают свой белый цвет.

Проба 2. Порцию белил в пробирке обрабатывают серной или соляной кислотой, если цинковые белила содержат мел, то пробы растворяются в кислоте с шипением; если мел отсутствует и цинковые белила без примесей, то они растворяются спокойно, без шипения.

Проба 3. Порцию белил в пробирке обрабатывают 10%-ным раствором NaOH. Цинковые белила должны полностью раствориться.

5.3. ТИТАНОВЫЕ БЕЛИЛА

Проба 1. Порцию титановых белил в пробирке обрабатывают 10%-ным раствором уксусной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. При этом белила не растворяются.

Проба 2. В эту же пробирку с уксуснокислой вытяжкой (не отделяя нерастворимую часть) добавляют

10%-ный раствор перекиси водорода. При этом появляется оранжевое окрашивание раствора, свидетельствующее об образовании кислоты H₄TiO₅.

Проба 3. Порцию титановых белил нагревают докрасна на горелке в специальной ложечке, при этом титановые белила желтеют.

АНАЛИЗ ЖЕЛТЫХ ПИГМЕНТОВ.

5.4 . ОХРА.

Проба 1. Порцию охры в специальной ложечке нагревают в пламени докрасна, при этом цвет охры изменяется до красно-кирпичного. Это вызвано переходом гидрата окиси железа в окись железа.

Проба 2. Готовят на водяной бане солянокислую вытяжку. Осветленную часть вытяжки разливают в две пробирки. В первую пробирку с вытяжкой добавляют несколько капель роданида аммония NH₄SCN или роданида калия KSCN- роданиды образуют с трехвалентным ионом железа комплексные роданиды железа, добавляют раствор железосинеродистого калия K₄Fe(CN)₆ появляется осадок интенсивно-синего цвета.

5.5. СВИНЦОВЫЙ КРОН

Проба 1. При нагревании докрасна в пламени горелки небольшой порции пигмента на кончике шпателя цвет пламени изменяется от желтого до красного.

Проба 2. В пробирку с небольшой порцией пигмента приливают раствор NaOH, при этом свинцовый крон полностью растворяется, а раствор окрашивается в красновато-желтый цвет

5.6. ЦИНКОВЫЙ КРОН

Проба 1. В пробирку с небольшим количеством пигмента приливают 10%-ный раствор NaOH, происходит полное растворение чистого пигмента, а раствор окрашивается в светло-желтый цвет.

АНАЛИЗ КРАСНЫХ ПИГМЕНТОВ.

5.7. ЖЕ ЛЕЗНЫЙ СУРИК, МАРС.

Проба 1. Готовят солянокислую вытяжку пигмента, светлую часть вытяжки разливают в две пробирки. Сначала проводят реакцию с роданидом аммония и роданидом калия. В результате реакции появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Во второй пробирке проводят реакцию с железосинеродистым калием, в результате появляется интенсивно-синее окрашивание. Почему то же самое происходит и с охрой, объясните.

АНАЛИЗ СИНИХ ПИГМЕНТОВ.

5.8. УЛЬТРАМАРИН.

Проба 1. Порцию пигмента в пробирке обрабатывают разбавленной соляной кислотой, при этом выделяющийся сероводород легко определяется по характерному запаху. Если при действии кислоты наблюдается шипение, то, следовательно, в составе ультрамарина присутствует мел.

Проба 2. Небольшое количество ультрамарина нагревают докрасна в специальной ложечке, у чистого ультрамарина цвет не изменяется. Окрашивание пламени в зеленый цвет свидетельствует о присутствии тяжелого шпата..

5..9. МАЛЯРНАЯ ЛАЗУРЬ (МИЛОРИ) Fe₃[Fe(CN)₆]₂.

Проба 1. Небольшое количество малярной глазури обрабатывают 15%-ным раствором , NaOH, при этом лазурь разрушается, щелочь окрашивается в желтый цвет, и выпадает осадок грязно-бурого цвета.

Проба 2. Порцию лазури прокаливают в пламени газовой горелки, при этом лазурь темнеет, тлеет и сгорает, выделяя запах горького миндаля.

После проведения указанных исследований студент составляет отчет и показывает преподавателю результаты своей экспериментальной работы.

Сделать заключение о химической устойчивости пигментов и их термостойкости. При определении термостойкости пигмента по отношению к нагреванию или прокаливанию пигмент прокаливают в пламени газовой горелки, отмечают изменение цвета, затем после остывания прокаленной пробы высыпают ее на лист белой бумаги, растирают и сравнивают с исходным веществом.

Результаты работы оформляют в виде таблицы.

Таблица 2

№	Название	Цвет	Отношение к	Отношение	Термо-
п/п	пигмента		действию	к нагрева-	стойкость
			химических	нию и про-
			реактивов	каливанию

Лабораторная работа № 6