ТП-7 Перекристаллизация ЕН
Аппаратурное оформление стадии:
1. Мерник для ЭС М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.
2. Реактор для перекристаллизации Р-15 - стальной аппарат, вместимостью 0.250 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.
3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6м3, скоммуницирован с ЛУ.
4. Теплообменник Т-16 – вертикальный теплообменник из углеродистой стали, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.
Таблица 4.15
Загружено на стадии ТП-7
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Полупродукты: Паста ЕН, в том числе | 14,437 | |||
| ЕН | 85,00 | 12,272 | --- | |
| ЭС | 7,00 | 1,011 | 0,628 | |
| примеси | 3,00 | 0,433 | --- | |
| вода | 5,00 | 0,722 | 0,354 | |
| Б. Сырьё: ЭС,в том числе | 144,374 | |||
| ЭС | 96,00 | 138,599 | 175,441 | |
| вода | 4,00 | 5,775 | 5,775 | |
| Итого | 158,812 | 158,812 | 182,198 |
В реактор Р-15 через мерник М-11 подается самотеком необходимое количество этилового спирта. Включается мешалка и осуществляется подача горячей воды в рубашку аппарата, реакционная масса нагревается до 70-72 оС (к.т. 7) и перемешивается в течение 30 минут. Далее отключается мешалка, и реакционная масса охлаждается путём прекращения подачи воды в рубашку. Образовавшуюся суспензию подают на фильтрацию давлением сжатого азота (стадия ТП-8).
Таблица 4.16
Получено на стадии ТП-7
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Реакционная масса 3, в том числе | 156,848 | |||
| ЕН | 6,57 | 10,308 | --- | |
| ЭС | 89,01 | 139,610 | 176,721 | |
| примеси | 0,28 | 0,433 | --- | |
| вода | 4,14 | 6,497 | 6,497 | |
| Б. Потери | 1,963 | 1,963 | --- | |
| Итого | 158,812 | 158,812 | 183,218 |
ТП-8 фильтрация ЕН
Аппаратурное оформление стадии
1. Центрифуга Ц-17 – аппарат фильтрующего действия, горизонтальный, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л. Материал рабочих частей – сталь.
2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м3.
Таблица 4.17
Загружено на стадии ТП-8
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Реакционная масса, в том числе | 156,848 | |||
| ЕН | 6,57 | 10,308 | --- | |
| ЭС | 89,01 | 139,610 | 176,721 | |
| примеси | 0,28 | 0,433 | --- | |
| вода | 4,14 | 6,497 | 6,497 | |
| Итого | 100,00 | 156,848 | 156,848 | 183,218 |
Фильтрация проводится в центрифуге Ц-17. Фильтрат направляется в сборник Сб-14 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-9) в полочную сушилку СШ-18.
Таблица 4.18
Получено на стадии ТП-8
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А.Паста ЕН, в том числе | 11,824 | |||
| ЕН | 85,00 | 10,051 | --- | |
| ЭС | 8,00 | 0,946 | 1,197 | |
| примеси | 2,00 | 0,236 | --- | |
| вода | 5,00 | 0,591 | 0,591 | |
| Б. Отходы: Фильтрат,в том числе | 144,766 | |||
| примеси | 0,14 | 0,197 | --- |
Продолжение таблицы 4.19
| вода | 4,08 | 5,906 | 5,906 | |
| ЭС | 95,78 | 138,664 | 175,524 | |
| В. Потери | 0,258 | 0,258 | --- | |
| Итого | 156,848 | 156,848 | 183,218 |
ТП-9 Сушка ЕН
1. Сушилка для ЕН Сш-18 – вакуумная полочная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.016 м3.
Таблица 4.20
Загружено на стадии ТП-9
| Загружено | |||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг |
| А. Паста ЕН, в том числе | 11,824 | ||
| ЕН | 85,00 | 10,051 | |
| ЭС | 8,00 | 0,946 | |
| примеси | 2,00 | 0,236 | |
| вода | 5,00 | 0,591 | |
| Итого | 100,00 | 11,824 | 11,824 |
Полученную из центрифуги Ц-17 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-18. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.
Сушка проводится при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 50 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 0,5 % (к.т. 8). После сушки получается технический ЕН, который отправляется на склад готовой продукции.
Таблица 4.21
Получено на стадии ТП-9
| Получено | |||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | сод-е, %(масс.) | масса техн., кг | масса 100%, кг |
| А. Продукт: Сухой ЕН,в том числе | 10,000 | ||
| ЕН | 99,00 | 9,900 | |
| примеси | 0,50 | 0,050 | |
| вода | 0,50 | 0,050 | |
| Б. Отходы: Летучие компоненты, в том числе | 1,674 | ||
| ЭС | 56,52 | 0,946 | |
| примеси | 11,14 | 0,186 | |
| вода | 32,34 | 0,541 | |
| В. Потери | 0,151 | 0,151 | |
| Итого | 11,824 | 11,824 |
Контроль производства
Основные технологические параметры и контроль производства приведены в таблице 4.21.
Таблица 4. 21
Основные технологические параметры и контроль производства
| Контрольная точка | Наименование объекта контроля | Контролируемый параметр и размерность | Норматив | Метод и средство контроля |
| Реактор Р-5, КТ-1 | реакционная масса | температура, оС | 138-140 оС | датчик с выводом на щите аппаратуры |
| Реактор Р-5, КТ-2 | реакционная масса | конец реакции | наличие ЭАА в реакционной массе | ТСХ (цеховая лаборатория) |
| Реактор Р-5, КТ-3 | реакционная масса | температура, оС | 15-20 оС | датчик с выводом на щите аппаратуры |
| Сушилка Сш-9, КТ-4 | осадок | остаточная влажность | не более 1,0% | гравиметрически (цеховая лаборатория) |
| Реактор Р-12, КТ-5 | реакционная масса | температура, оС | 5-10 оС | датчик с выводом на щите аппаратуры |
| Реактор Р-12, КТ-6 | реакционная масса | конец реакции | наличие ЕН в реакционной массе | ТСХ (цеховая лаборатория) |
| Реактор Р-15, КТ-7 | реакционная масса | температура, оС | 70-72 оС | датчик с выводом на щите аппаратуры |
| Сушилка Сш-18, КТ-8 | осадок | остаточная влажность | не более 0,5% | гравиметрически (цеховая лаборатория) |
5. Расчёт материального баланса производства N-бензил-(4-метоксифениламино)акриламида