Определение массовой доли сахаров

Сущность метода заключается в определении оптической плотности раствора ферридаанида калия после того как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда Метод испытания включает определение сахаров меда до и после инверсии.

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1%.

Подготовка к испытанию.Приготовление раствора железосинеродистого калия:

10 г железосинеродистого калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

Приготовление раствора метилового оранжевого:

0,02 г метилового оранжевого растворяют в 10 см³ горячей дистиллированной воды и после охлаждения фильтруют.

Приготовление стандартного раствора инвертного сахара

0,381г предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3сут. сахарозы (или сахара-рафинада), взвешенной с погрешностью не более 0,001г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200см³ с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100см³, прибавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, помешают в колбу термометр и ставят в нагретую до 80-82ºС водяную баню. Содержимое колбы нагревают до 67-70º С и выдерживают колбу при этой температуре точно 5мин. Затем колбу с содержимым охлаждают до 20º С, добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором калия или гидроокиси натрия массовой долей 25%, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 2 мг сахара в 1см³.

Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика

В сухие конические колбы вместимостью по 250см³ отмеряют пипетками по 20см³ феррицианида калия, 5см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NаОН) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2,5 моль/дм³ и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5см³стандартного раствора инвертного сахара (что соответствует 11, 12, 13, 14, 15, 16 и 17мг инвертного сахара). В каждую колбу приливают из бюретки соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5см³дистиллированной воды (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35см³); содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре, используя кювету толщина слоя раствора 1см. Для

этого одну кювету заполняют дистиллированной водой, а другую стандартным раствором и проводят колориметрирование со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при λ = 440нм.

Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных вычисляют среднеарифметическое значение каждого результата.

Результаты определений наносят на миллиметровую бумагу, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс соответствующие этим значениям количества инвертного сахара в миллиграммах, после чего строят градуировочный график, который используют для определения содержания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

Проведение испытания. Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии

Навеску меда массой 2г, взвешенную с погрешностью не более 0,01г, растворяют в колбе вместимостью 100см³, 10см³ этого раствора переносят в другую чистую колбу вместимостью 100см³и доводят до метки (получают рабочий раствор меда).

В коническую колбу вместимостью 250см³ вносят 20см³ раствора феррицианида калия, 5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (№ОН) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2,5моль/дм³ и 10см³ рабочего раствора меди, нагревают до кипения и кипятят ровно 1мин, быстро охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоколориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервале от 0,15 до 0,80 получают наиболее точные результаты, то в случае получения других значений оптической плотности определение соответственно изменив количество испытуемого раствора, -сбавляемого к феррицианиду калия.

- Определение массовой доли общего сахара после инверсии. В колбу вместимостью 200см³ отмеряют пипеткой 20см³ раствора навески меда ( г меда в 100см³ раствора), добавляют 80см³ дистиллированной воды и 5см³ концентрированной соляной кислоты, инверсию проводят, как указано в (приготовление стандартного раствора инвертного сахара).

Определение содержания общего сахара после инверсии проводят так же, как и определение содержания редуцирующего сахара до инверсии.

- Обработка результатов

- Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии Х₁, %, вычисляют по формуле

Х₁ = 5а₁ (1)

где а₁ – количество редуцируюших сахароз, найденное по градуировочному графику, мг.

- Массовую долю общих сахароз после инверсии Х₂, %, вычисляют по формуле

Х₂ = 5а₂ (2)

где а₂ – количество общих сахароз, найденное по градуировочному графику, мг.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,5 %.

- Массовую долю сахарозы Х₃, %, вычисляют по формуле

Х₃ = 5а₃ (3)

Массовую долю редуцирующих сахаров или сахарозы в процентах на безводное вещество вычисляют умножением массовой доли редуцирующих сахаров (сахарозы) в меде в процентах на коэффициент

(4)

где W – массовая доля воды в меде, %.