Емкостный метод определения влажности
Этот метод основан на значительном различии величин диэлектрической проницаемости воды (ε=81) и сухих веществ (для сухого зерна, например, ε колеблется в пределах 3-5). Следовательно, с увеличением влажности материала увеличивается его диэлектрическая проницаемость (ДП).
В емкостных влагомерах датчиком служит конденсатор с воздушным пространством, заполняемым исследуемой пробой. Изменение влажности материала преобразуется в изменение диэлектрической проницаемости, которое в свою очередь отражается показывающим прибором в процентах влажности.
Главное преимущество такого метода в его оперативности.
В лабораторной работе используется влагоанализатор АТПАЗ-01.
В результат измерения автоматически вводятся поправки на массу и температуру пробы материала. С этой целью в приборе имеются встроенные пружинные весы, обеспечивающие измерение массы в пределах 50…200 г, и два температурных датчика, размещенные на дне измерительной емкости и обеспечивающие измерение температуры в диапазоне 5…350С.
В итоге на жидкокристаллический индикатор выводятся значения влажности, температуры и насыпной плотности исследуемого материала.
Проба материала засыпается в измерительную емкость влагомера с помощью прилагаемого мерного стакана объемом 240 мл.
3.3 Определение массовой доли влаги в зерне методом высушивания
до постоянной массы
3.3.1 Приборы и материалы: сушильный шкаф, лабораторная мельница, технические весы, металлические бюксы с крышками, эксикатор, тигельные щипцы; зерно.
3.4.2 Ход определения
В течение 30-40 мин высушивают пустые бюксы и охлаждают их в эксикаторе; анализ проводят с двумя параллельными пробами.
На аналитических весах определяют массу пустого бюкса вместе с крышкой (крышку подкладывают под бюкс), помещают в бюкс около 5 г размолотого зерна и определяют массу бюкса с навеской.
Бюксы с навесками устанавливают в сушильном шкафу, подкладывая крышку под бюкс, и высушивают в течение 3 часов при 105°С.
Затем тигельными щипцами вынимают бюксы, накрывают их крышка-ми, охлаждают в эксикаторе (около 30-40 мин) и взвешивают.
Затем пробу снова высушивают около 1 ч, охлаждают и взвешивают. Если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г, высушивание заканчивают. В противном случае высушивание продолжают до получения постоянной массы.
Влажность W (в %) рассчитывают по формуле: 
(3.1)
где m1 - масса бюкса с навеской до высушивания, г; m2 - масса бюкса с навеской после высушивания, г; m - масса пустого бюкса, г.
Расхождение результатов анализа между двумя параллельными проба-ми не должно превышать 0,2 %. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.
3.4 Определение массовой доли влаги в зерне методом ускоренного высушивания
3.4.1 Приборы и материалы: сушильный шкаф, лабораторная мельница, технические весы, металлические бюксы, эксикатор, тигельные щипцы; зерно.
3.4.2 Ход определения
Для определения влажности из средней пробы зерна выделяют около 30 г и размалывают. Помол хорошо перемешивают. Отбирают порцию помола в предварительно высушенный и взвешенный бюкс, доводя массу навески до 5±0,01 г. Анализ ведут с двумя параллельными пробами.
При температуре 130°С навески высушивают 40 мин (бюксы в сушильный шкаф ставят с открытыми крышками), затем бюксы щипцами вынимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Влажность рассчитывают по формуле из предыдущего опыта.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%. За влажность анализируемого зерна принимают среднеарифметическую величину из двух параллельных определений.
3.5 Определение массовой доли влаги в зерне методом высушивания инфракрасными лучами
3.5.1 Приборы и материалы: анализатор влажности ЭВЛАС-2М, лабораторная мельница; гиря 5г, зерно.
3.5.2 Ход определения
1)Измельчить пробу анализируемого зерна. Хранить измельченный материал следует в емкостях с плотно закрытой крышкой, во избежание поглощения измельченным материалом влаги из воздуха.
| Интервал времени между двумя последовательными измерениями должен составлять не менее 4 минут. Сушильная камера при этом должна быть открыта. |
| Каждому измерению должны предшествовать тарирование и Градуирование взвешивающего устройства. Категорически запрещается изменять массу навески в чаше, находящейся на крестовине взвешивающего устройства. |
2)Тарирование прибора
- Открыть сушильную камеру. Поставить на крестовину взвешивающего устройства пустую чистую чашу для навесок.
- Нажать кнопку «ВВОД». На индикатор выводится сообщение «Ждите».
- По окончании измерения массы чаши на индикатор будет выведено сообщение «Поставьте гирю 5000 мг. Нажмите ввод».
3)Градуирование
- Открыть сушильную камеру, поместить гирю массой 5 г в центр чаши.
- Закрыть сушильную камеру, нажать кнопку «ВВОД». На индикатор выводится сообщение «Ждите».
- После определения массы гири на индикатор будет выведено сообщение «Поставьте пробу. Нажмите ввод».
- Открыть сушильную камеру, убрать гирю с чашки.
4)Измерение
- Снять чашу с взвешивающего устройства влагомера и поставить ее на чистую, ровную поверхность.
- Поместить в чашу пробу, распределив ее равномерно по поверхности чаши.
- Поставить чашу с пробой на крестовину и нажать кнопку «ВВОД». На индикатор будет выведено значение массы навески в мг и сообщение «Нажмите ввод».
- Закрыть сушильную камеру, нажать кнопку «ВВОД».
- Через некоторый промежуток времени в сушильной камере включится нагреватель, а на индикатор будет выведено текущее время измерения, текущее значение относительной влажности в %.
-По окончании анализа нагреватель автоматически выключится с прерывистым кратковременным сигналом. На индикатор выводится результат измерения в % и значение общего времени измерения.
- Для проведения следующего измерения открыть сушильную камеру, убрать из нее чашу с высушенной пробой, нажать кнопку «МЕНЮ» и выполнить все предыдущие действия.
- Прерывание программы измерения осуществляется нажатием кнопки «СТОП».
3.6 Определение массовой доли влаги в зерне емкостным методом
3.6.1 Приборы и материалы: влагоанализатор АТПАЗ-01, исследуемое зерно.
3.6.2 Ход определения
1)Подготовка к работе.
Составные части влагомера не должны иметь механических повреждений, а в измерительной емкости не должно быть зерна от предыдущих измерений. При необходимости следует очистить измерительную емкость датчика с помощью кисти.
Установить влагомер на горизонтальной поверхности, предварительно убедившись в том, что место установки не подвержено вибрациям от работающих поблизости механизмов.
2)Включение и проверка работоспособности влагомера
- Включить влагомер, нажав кнопку ВКЛ. На индикаторе появится слово «Диагностика».
- По окончании контроля работоспособности индикатор примет вид:
Установка
Код = 0,1 Пшеница
- После этого необходимо установить режим измерения, т.е. установить код анализируемой культуры (код ячменя – 03).
Если в процессе набора данных произошла ошибка, ее можно устранить нажатием кнопки С, и после этого набрать новые данные.
3)Проведение измерения
- С помощью воронки заполнить мерный стакан зерном с небольшой горкой сверху (исследуемое зерно должно быть предварительно очищено от зерновых и сорных примесей, заполнение стакана путем зачерпывания и механическое уплотнение зерна не допускается).
- Удалить излишки зерна так, чтобы стакан был заполнен до верхней кромки. Пересыпать зерно из стакана в измерительную емкость влагомера, соблюдая следующие условия:
- зерно следует засыпать равномерно в течение 7-9 с (более быстрое заполнение измерительной емкости, как и более медленное, может привести к недостаточно точным результатам измерения);
- измерительная емкость должна быть заполнена равномерным слоем;
- не рассыпать зерно при засыпке.
Нажмите кнопку
Через некоторое время индикатор примет, например, такой вид:
Ячмень В = 7 , 5 2 %
0 3 4 5 0 г / л 2 5 , 5 С
Это значит влажность ячменя равна 7,52%, насыпная плотность 520 г/л, температура +25,50С.
Для проведения повторных измерений необходимо высыпать из измерительной емкости использованную пробу и нажмите кнопку
Если параметры влагомера в норме, то индикатор примет вид:
Ячмень Засыпайте
После этого засыпать новую пробу и нажать кнопку
3.7 Результаты определения
Все измерения проводятся в 2х повторностях, результаты необходимо внести в следующую сводную таблицу. На основании полученных данных сделать выводы.
| Влажность определенная методом ускоренного высушивания, % | W1 | |
| W2 | ||
| WCP | ||
| Влажность, определенная методом инфракрасного высушивания, % | W1 | |
| W2 | ||
| WCP | ||
| Влажность определенная емкостным методом, % | W1 | |
| W2 | ||
| WCP |
3.8 Контрольные вопросы:
1)Что такое влажность материала? В чем состоит технологическое значение этого показателя?
2)Назовите группы методов определения массовой доли влаги в материале. Какой группой методов наиболее часто пользуются?
3)Перечислите теплофизические методы определения влажности. В каких случаях используют тот или иной метод?
4)Опишите метод высушивания до постоянной массы. С помощью каких приемов достигается точность результатов?
5)Опишите метод ускоренного высушивания. Какие условия необходимо соблюдать, чтобы получить воспроизводимые результаты?
6)Сравните между собой метод высушивания до постоянной массы и метод ускоренного высушивания. Назовите их преимущества и недостатки.
7)Опишите метод высушивания инфракрасными лучами. В чем особенность и преимущества этого метода?
8)Назовите косвенные методы определения массовой доли влаги в материале. В каких случаях целесообразно использовать эти методы?
9)Опишите емкостной метод определения влажности с помощью прибора АТПАЗ-01 В чем преимущества и недостатки этого метода?
4 Лабораторная работа №2 «Определение концентрации сухих веществ в растворах»
4.1 Цель работы: приобретение опыта определения концентрации сухих веществ в растворах разными методами.
4.2 Теоретические сведения
4.2.1 Понятие о сухих веществах в сырье, полуфабрикатах и готовой продукции
Под концентрацией сухих веществ понимают количественное содержание этих веществ в испытуемом материале. Определение концентрации сухих веществ в сырье, полупродуктах и готовой продукции бродильных производств имеет большое практическое значение. По этому показателю судят о качестве сырья и полноте его использования в ходе технологического процесса.
Различают истинные и видимые сухие вещества. Если в растворе, кроме сахарозы, имеются какие-нибудь несахара, они будут повышать плотность раствора. Так как несахара и сахароза влияют на плотность раствора по-разному, то по найденной плотности нечистого сахарного раствора находят не истинный процент сухих веществ в растворе (сумму сахаров и несахаров), а величину, близкую к нему – видимые сухие вещества. Обычно видимое содержание сухих веществ бывает больше истинного.
Истинные сухие вещества наиболее точно определяют высушиванием продукта до постоянной массы. Ввиду длительности и трудности определения истинных сухих веществ в бродильной промышленности большое распространение получили методы приблизительного определения растворенных сухих веществ.
Из них наиболее часто употребляются методы, основанные на определении плотности или показателя преломления анализируемого продукта.
4.2.2 Методы, основанные на определении плотности
Если вещество тяжелее воды (сахароза), плотность его водного раствора увеличивается с увеличением концентрации растворенного вещества, и наоборот плотность раствора спирта, например, уменьшается с увеличением его концентрации. Таким образом, по плотности раствора можно судить о концентрации вещества в нем. Плотность – величина постоянная, характеризующая данное вещество.
(4.1)
Для удобства работы определяют не абсолютную, а относительную плотность вещества, представляющую собой отношение плотности исследуемого вещества к плотности стандартного вещества. В качестве стандартного вещества для жидких продуктов принимают воду при температуре 200С и давлении 1,03∙105 Па.
(4.2)
Если взять одинаковые объемы воды и анализируемого раствора и определить их массу при стандартных условиях, то относительную плотность раствора можно найти по следующей формуле:
(4.3)
Относительная плотность вещества является безразмерной величиной и для ее нахождения достаточно определить массы исследуемого вещества и воды, находящихся в одном и том же объеме.
Относительная плотность вещества изменяется в зависимости от температуры исследуемого и стандартного веществ. Поэтому измерения проводят при 200С, а в случае отклонения температуры от данной величины вводят соответствующие поправки.
На основании экспериментальных работ и эмпирических расчетов составлены таблицы, в которых приведены концентрации растворов различных веществ в зависимости от плотностей этих растворов
Плотность определяют, пользуясь специальными приборами: пикнометрами (пикнометрический метод), ареометрами (ареометрический метод).
4.2.2.1 Пикнометрический метод
Пикнометры представляют собой стеклянные сосуды различной формы и устройства в зависимости от назначения. Наиболее широкое применение нашли пикнометры вместимостью 25 и 50 мл.
Рисунок 4.1 – Внешний вид пикнометров
| При работе с пикнометрами основные погрешности возникают при несоблюдении температуры опыта, неточном доведении жидкости до метки и плохом удалении влаги с внешней поверхности и внутренних стенок горлышка пикнометра. Сущность пикнометрического метода определения концентрации сухих веществ сводится к определению массы определенного объема дистиллированной воды, отмеренного при помощи пикнометра, и массы такого же объема анализируемого раствора. Затем по формуле (4.3) рассчитывают относительную плотность раствора и по таблице находят значение массовой доли сухих веществ в растворе. |
4.2.2.2 Ареометрический метод
Концентрацию растворимых сухих веществ наиболее быстро определяют при помощи ареометров. Действие ареометра основано на гидростатическом законе Архимеда. При одной и той же массе ареометра глубина погружения его в жидкость и, следовательно, вытесненный им объем зависят только от плотности исследуемого раствора: чем больше плотность жидкости, тем меньше погружается в нее ареометр и наоборот.
Рисунок 4.2 – Внешний вид ареометра Рисунок 4.3 – Отсчет по шкале ареометра
Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов. Нижняя, утолщенная часть прибора заполнена дробью, чтобы ареометр плавал строго в вертикальном положении. В верхней части ареометра имеется шкала с делениями. Шкалы ареометров градуируются в зависимости от назначения приборов. В бродильной промышленности применяются ареометры, шкалы которых градуированы при 200С по растворам чистой сахарозы. Такие ареометры называют сахаромерами (в чистых растворах они показывают концентрацию растворенного сахара, в нечистых растворах, в сусле например, - видимое содержание сухих веществ). Для исследовательских работ применяют ареометры общего назначения, градуированные по относительной плотности.
При работе с ареометрами рекомендуется соблюдать следующие условия:
-ареометр должен быть чистым, а шейка его сухой;
-ареометр следует брать за верхний конец шейки, выше шкалы, и осторожно погружать в раствор; после того, как он остановится на каком-нибудь делении, его нужно легким толчком погрузить на 2-3 мм и ждать 2-3 мин, пока прибор не примет температуру жидкости и не придет в состояние равновесия;
-ареометр не должен касаться стенок цилиндра, в который налита исследуемая жидкость (диаметр цилиндра должен быть в 2-3 раза больше диаметра нижней части ареометра);
-исследуемая жидкость не должна заключать в себе пузырьков воздуха, а на своей поверхности пены;
-отсчет по шкале ареометра производится по нижнему мениску;
-температуру жидкости замерять с точностью до 0,50С;
-ареометры после использования промывают водой и помещают для хранения в футляры.
4.2.3 Методы, основанные на определении показателя преломления
Изменение концентрации раствора всегда сопровождается изменением его показателя преломления. Обычно с увеличением концентрации сухих веществ в растворе увеличивается и показатель преломления. В отдельных случаях существует прямолинейная зависимость между показателем преломления и концентрацией раствора, но обычно эта зависимость выражается кривой линией. Для определения концентрации растворов по показателям преломления лучше всего пользоваться опытными кривыми или таблицами, строго отвечающими тем или другим растворам. Показатель преломления легко и быстро определяют с помощью специальных приборов - рефрактометров. Для измерений необходимо располагать всего 0,05-1,0 г вещества
Рефрактометр лабораторный ИРФ-454 Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидких и твердых сред, а также для непосредственного измерения процентного содержания сухих веществ в растворах по шкале сахарозы.
Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.
При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:
-перед измерением поверхность призм необходимо тщательно очистить (промыть спиртом или эфиром);
-после измерения не следует оставлять образец на призме, т.к. поверхность призмы от продолжительного воздействия портится.
4.3 Определение массовой доли сухих веществ в растворе пикнометрическим методом
4.3.1 Приборы, посуда и материалы: весы аналитические, водяная баня, термометр, пикнометр стеклянный (25 см3), анализируемый раствор сухих веществ.
4.3.2 Ход определения
Пикнометр, готовый к работе, должен быть тщательно вымыт и высушен. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на весах и определяют величину m – массу пустого пикнометра.
Затем в пикнометр выше метки наливают дистиллированную воду и ставят пикнометр на водяную баню (или в термостат) t=200С на 15-20 мин. Затем удаляют избыток воды (доводят объем воды до метки) с помощью фильтровальной бумаги, удаляют влагу с поверхности пикнометра и взвешивают, получая величину m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой.
В пустой пикнометр наливают до метки исследуемый раствор температурой 200С и взвешивают. Находят величину m2 – массу пикнометра с исследуемым раствором.
Относительную плотность раствора находят по формуле:
,
где m – масса пустого пикнометра, г; m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 – масса пикнометра с исследуемым раствором, г.
Определив величину относительной плотности раствора, по таблице (приложение Б) находят концентрацию сухих веществ в исследуемом растворе.
Проводится два параллельных определения. За конечный результат принимается среднее арифметическое.
4.4 Определение массовой доли сухих веществ в растворе ареометрическим методом
4.4.1 Приборы, посуда, материалы: термометр, набор ареометров общего назначения, стеклянный цилиндр, анализируемый раствор сухих веществ.
4.4.2 Ход определения
Исследуемый раствор температурой 200С наливают в стеклянный цилиндр, установленный на горизонтальный поддон и плавно погружают в раствор чистый и сухой ареометр. При этом необходимо соблюдать все правила, указанные в п.4.2.2.2.
По полученному значению относительной плотности находят концентрацию сухих веществ (по таблице приложения Б).
Используемый ареометр по окончании определения следует тщательно вымыть и вытереть насухо.
Проводится два параллельных определения. За конечный результат принимается среднее арифметическое.
4.5 Определение массовой доли сухих веществ в растворе рефрактометрическим методом
4.5.1 Приборы и материалы: рефрактометр лабораторный ИРФ – 454 Б2М, анализируемый раствор сухих веществ
4.5.2 Ход определения
Перед началом работы следует обязательно протереть призму рефрактометра кусочком ваты, смоченной в спирте или эфире.
После полного испарения растворителя с поверхности призмы помещают исследуемый раствор на нижнюю призму рефрактометра. Осторожно накрывают верхней измерительной призмой. Свет направляется через осветительное окно верхней измерительной призмы.
Добившись совмещения четкой границы светотени с перекрестием сетки зрительной трубы, производят отсчет по шкале сухих веществ рефрактометра.
Отсчет повторяют 2 раза и берут среднее значение.
4.6 Результаты определения
Все результаты измерений, проведенных в 2х повторностях, необходимо внести в следующую сводную таблицу. На основании полученных данных сделать выводы.
| Массовая доля сухих веществ, определенная пикнометрическим методом, % | Х1 | |
| Х2 | ||
| ХCP | ||
| Массовая доля сухих веществ, определенная ареометрическим методом, % | Х1 | |
| Х2 | ||
| ХCP | ||
| Массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, % | Х1 | |
| Х2 | ||
| ХCP |
4.7 Контрольные вопросы
1)Какое технологическое значение в бродильной промышленности имеет показатель содержания сухих веществ?
2)Что входит в понятие сухих веществ?
3)Какие методы определения концентрации сухих веществ чаще всего используют и в каких случаях?
4)Что такое относительная плотность растворов? Как ее определяют?
5)Какая существует зависимость между относительной плотностью и концентрацией сухих веществ в растворах?
6)Что такое пикнометр? Как с его помощью определить относительную плотность раствора?
7)Вследствие чего наиболее часто возникают погрешности при определении массовой доли сухих веществ пикнометрическим методом?
8)На чем основан ареометрический метод определения концентрации сухих веществ?
9)Что представляет собой ареометр? Какие ареометры бывают?
10)Перечислите правила эксплуатации ареометров.
11)Как с помощью ареометра определить концентрацию сухих веществ?
12)Какая существует зависимость между концентрацией сухих веществ в растворе и показателем преломления?
13)Как с помощью рефрактометра определить массовую долю сухих веществ в анализируемом растворе?
14)Перечислите правила эксплуатации лабораторного рефрактометра.
15)Сравните все три метода определения концентрации сухих веществ в растворах между собой. Укажите преимущества и недостатки каждого.
5 Лабораторная работа №3 «Определение содержания этилового спирта в готовой продукции»
5.1 Цель работы: приобрести навыки определения объемной доли спирта в спиртосодержащих продуктах ареометрическим методом.
5.2 Теоретические сведения
Количественное определение этилового спирта в различных объектах – одна из основных задач химико-технологического контроля бродильных производств. Неточное определение спирта может привести к выпуску нестандартной продукции, неправильному учету выпуска продукции и расхода сырья.
Сущность физических методов определения концентрации этилового спирта сводится к нахождению какого-либо физического параметра исследуемого раствора, который изменяется закономерно с изменением его концентрации. Чаще всего определяется плотность и показатель преломления исследуемого вещества и воды. Измерив одну из этих величин, по таблицам и градуировочным кривым находят содержание этилового спирта в продукте.
Присутствие экстрактивных веществ в исследуемых продуктах искажает действительное содержание спирта в них (поскольку присутствие экстрактивных веществ увеличивает плотность раствора, а наличие спирта ее уменьшает). В связи с этим продукты, в состав которых входят экстрактивные вещества, перед определением спирта подвергают перегонке.
К физическим методам определения спирта относят пикнометрический, ареометрический, рефрактометрический, газохроматографический и др. С помощью ареометрического метода находят содержание спирта в крепких алкогольных напитках, в вине. В пиве содержание спирта определяют пикнометрическим методом. Рефрактометрический метод более оперативен и используется, например, в некоторых приборах автоматизированного учета алкогольной продукции на производстве.