Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 при помощи бюретки последовательно помещают 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 см3 раствора А, что соответствует 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 мг Р2О5. Объем каждой колбы доводят до 20 см3 дистиллированной водой. Затем с помощью мерного цилиндра в каждую колбу добавляют 25 см3 раствора на фосфаты (раствор Б). Раствор в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой. Колбы закрывают пробкой. Раствор в колбах перемешивают и оставляют на 15 мин. Через 15 мин замеряют абсорбционность (на КФК-2) полученных растворов относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5 (первый раствор). Измерения проводят при длине волны 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Результаты измерений заносят в табл. 17. По полученным данным строят калибровочный график, для этого по оси абсцисс откладывают содержание Р2О5, а по оси ординат – соответствующие значения абсорбционности растворов (рис. 16).
А
0 2 3 3,5 4 4,5 С 
, мг
Рис. 16. Калибровочный график
Таблица 17
Построение калибровочного графика
| № п/п | Содержание Р2О5 в стандартном растворе, мг | Т, % | Абсорбционность раствора |
| Ср | |||
| Ср | |||
| 3,5 | |||
| Ср | |||
| Ср | |||
| 4,5 | |||
| Ср |
Анализ фосфорной кислоты
Навеску кислоты массой 2,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора соляной кислоты w(НСl) = 20 % . Содержимое стакана аккуратно перемешивают стеклянной палочкой, накрывают фарфоровой чашкой и кипятят в течение 10-20 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». В мерную колбу, вместимостью 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 фильтрата исследуемого раствора. Объем колбы доводят до 20 см3 дистиллированной водой и добавляют 25 см3 реактива А (реактив А добавляют мерным цилиндром). Раствор в колбе перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор и оставляют его на 15 мин. Через 15 мин измеряют абсорбционность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5. Cодержание Р2О5 (Сx) находят по калибровочному графику (см. рис. 16).
Обработка экспериментальных данных
Массовую долю Р2О5, %, в фосфорной кислоте вычисляют по формуле
w 
,
где Сx – содержание Р2О5, найденное по графику, мг; m – масса кислоты, г; V – объем анализируемого раствора, см3.
Таблица 18
Экспериментальные и расчетные данные
| № п/п | Объем анализи-руемого раствора V, см3 | Свето- пропуска-ние Т, % | Абсорб-ционность А | Содержание Р2О5, найденное по калибровочному графику, Сх, мг/дм3 | Массовая доля Р2О5 в фосфорной кислоте w, % |
Р а б о т а 14