Фармакопейный анализ натрия хлорида
Материальное обеспечение
Реактивы:
· Кислота азотная
· Кислота серная
· Кислота уксусная
· Кислота виннокаменная
· Раствор нитрата серебра
· Раствор хлорида бария
· Раствор оксалата аммония
· Раствор аммиака
· Раствор хлорида аммония
· Раствор натрия гидрофосфата
· Раствор сульфосалициловой кислоты
· Реактив Несслера
Титрованные растворы и индикаторы:
· 0,1 Н раствор нитрата серебра
· 0,02 Н раствор едкого натра
· 0,02 Н раствор соляной кислоты
· Бромтимоловый синий
· Хромат калия
Посуда оборудование:
· Титровальная установка
· Пробирки
· Мерная колба на 50 мл
· Колба для титрования 100 мл
· Аналитические весы
· Разновес
· Часовые стёкла
Эталонные растворы на:
· Кальций
· Железо
· Сульфаты
· Соли аммония
· Тяжёлые металлы
Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей
В фармакопейном анализе предусматриваются испытания на чистоту и допустимые пределы примесей. Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества вводятся сравнения (колориметрические или нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси.
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.
3. Наблюдение мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на тёмном фоне, а окраски – при дневном свете на матово-белом фоне.
4. Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно производиться одновременно и в одинаковых количествах.
5. В случаях, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно быть той или иной примеси, поступают следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части : к одной прибавляют основной реактив и оба сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.
NATRII CHORIDUM
НАТРИЯ ХЛОРИД
Natrium chloratum
NaCl М = 58,44
Свойства
Описание
Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, солёного вкуса.
Растворимость
Растворим в 3 ч. Воды, мало растворим в спирте.
Подлинность
I. Na+
1) Крупинка препарата, внесённая в пламя, окрашивает его в жёлтый цвет.
II. Cl-
1) 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведённой азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.
ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ
Прозрачность и цвет раствора
10 г препарата растворяют в 100 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды. Полученный раствор должен быть бесцветным и прозрачным.
Кислотность или щелочность
К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и разливают на две части. К 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02 Н раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02 Н раствора соляной кислоты; должно появиться жёлтое окрашивание.
Интервал перехода цвета индикатора: рН = 6,0-7,6
Изменение цвета индикатора:
щелочная среда нейтральная среда кислая среда
синий зелёный жёлтый
КАЛЬЦИЙ
10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведённые в 10 мл(не более0,006 % в препарате).
К 10 мл испытуемого расьвора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.
Муть, появившаяся в испытуемом растворе, должна превышать эталон.
МАГНИЙ
5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора гидрофосфата натрия.
БАРИЙ
10 мл того же раствора не должны давать мути с разведённой серной кислотой при наблюдении в течение 2-х часов.
ЖЕЛЕЗО
10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведённый водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 минут сравнивают с эталоном , к которому прибавлено такое же количество реактивов.
Растворы солей Fe+2 и Fe+3 в зависимости от концентраций образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.
ТЯЖЁЛЫЕ МЕТАЛЛЫ
10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжёлые металлы ( не более 0,0005 % в препарате).
СУЛЬФАТЫ
Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл разведённой хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
КАЛИЙ
Раствор 0,5 г препарата и 5 мл воды не должен давать мути от прибавленного раствора виннокаменной кислоты.
СОЛИ АММОНИЯ
Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония( не более 0,004% в препарате).
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 3 капли реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактива.
Соли аммония в зависимости от концентрации образуют с реактивом Несслера жёлто-бурый осадок или жёлтое окрашивание. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
МЫШЬЯК
1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк ( не более 0,00005% в препарате).