Какова степень кристалличности?
Метод ДСК может также сказать вам, какая часть полимера является кристаллической, а какая аморфной. Многие полимеры содержат как кристаллическую, так и аморфную части вещества. Но как соотносятся эти части? Метод ДСК может ответить и на этот вопрос. Если вы знаете скрытую теплоту плавления, то возможно вычислить ответ.
Первое, что надо сделать для проведения подобного исследования - это измерить площадь большого максимума, который соответствует плавлению полимера. График показывает поток теплоты в зависимости от температуры в расчете на один грамм вещества. Поток теплоты - это количество теплоты, передаваемой в одну секунду, так что площадь под графиком вблизи максимума измеряется в единицах теплоты, помноженных на температуру, помноженных на время-1 , помноженных на массу-1. Мы обычно выражаем это в единицах джоуль на градус Кельвина делить на секунду, помноженную на грамм:
Разделим площадь под графиком на скорость нагревания в эксперименте. Скорость нагревания измеряется в градусах Кельвина в секунду. Так что выражение становится проще:
Сее есть число джоулей на грамм. Но поскольку известна масса образца, то возможно еще упростить: просто умножить это число на массу образца:
И вот мы посчитали суммарное тепло, переданное при плавлении полимера. Теперь, если проделать те же вычисления для провала на графике метода ДСК, соответствующего кристаллизации, то можно получить полное количество теплоты, поглощенное при плавлении.
Пусть полное количество теплоты, отданной при плавлении, обозначается Hm, total, а полное количество теплоты, поглощенной при кристаллизации - Hc, total.
Надо вычесть одно из другого:
H' - это количество теплоты, отданной той частью полимера, которая уже находилась в кристаллическом состоянии, прежде чем нагрева полимера выше температуры Tc. Только так можно выяснить, какая часть полимера находилась в кристаллическом состоянии до того, как оставшаяся часть стала кристалличной.
При помощи H' также можно вычислить процентное отношение кристаллической части к полной. Для этого надо разделить это число на удельную теплоту плавления Hc*. Удельная теплота плавления - это количество теплоты, отданное определенным количеством (обычно одним граммом) полимера. H' измеряется в джоулях, а удельная теплота плавления обычно дается в джоулях на грамм, так что ответ получиться в граммах, обозначаться пусть будет mc.
Полученное - суммарное количество полимера (в граммах), которое было кристаллическим при температуре ниже Tc. Если же теперь разделить это число на массу образца, mtotal, то получится доля образца, которая была кристалличной, число, из которого без труда высчитывается процент кристалличности:
Вот так используется метод ДСК для определения процента кристалличности.