Приборы для спектрального анализа
Наиболее простые приборы - спектрографы с кварцевыми или стеклянными призмами. Наиболее простой анализ - использование порошковых проб, возбуждение электрической дугой с угольными электродами.
Для массовых определений используются автоматизированные приборы. Многоканальные фотоэлектрические спектрометры (квантометры) широко используются в промышленности и анализе минерального сырья. Типичная схема квантометра представлена на рис. 2.6. Пучок света из области возбуждения направляется на сферическую дифракционную решетку, которая разлагает излучение на спектр и фокусирует его по дуге, на которой устанавливаются выходные щели. Выходные щели выделяют из спектра нужные линии, интенсивность которых измеряется на фотоэлектронных умножителях (ФЭУ). Каждая выходная щель фиксирует аналитическую линию одного конкретного элемента. Анализ выполняется в автоматическом режиме. Такие приборы широко используются при анализе минерального сырья.
Наиболее яркие достижения в спектральном анализе за последние 15-20 лет связаны с появлением нового источника возбуждения - индуктивно-связанной плазмы (ИСП). Индукционная аргоновая плазма может быть использована для определения практически всех элементов. Градуировочные кривые с использованием ИСП обычно линейны в интервале пяти порядков величины концентраций, пределы определений очень низкие 1-100 мкг/л при непрерывном введении пробы в плазму.
Оптическая схема спектрографа с ИСП представлена на рис. 2.7. Изменяя угол наклона решетки, в выходную щель направляются определенные участки спектра, где измеряется их интенсивность и определяется содержание различных элементов. Приборы автоматические и управляются ЭВМ. Схема плазменной горелки представлена на рис. 2.8.
В последние годы получил развитие локальный эмиссионный спектральный анализ с использованием в качестве источника возбуждения оптического генератора – лазера. Локальный спектральный анализ проводится следующим образом.
Образец или аншлиф исследуемой пробы помещают в камеру испарения под объектив лазерного микроскопа (рис. 2.9). Под микроскопом выбирают исследуемый участок и облучают его лазером. Под воздействием луча лазера проба испаряется и потоком аргона испаренный материал направляется в горелку с ИСП. В горелке материал под воздействием высокой температуры возбуждается и излучает световой поток. Свет направляется в спектрометр, где разлагается на спектр, расшифровывается и измеряется содержание отдельных элементов. эмиссионный спектр. Вся процедура анализа автоматизирована.
На рис. 2.10 показаны результаты локального анализа профилирование участка рудной зоны. Показано содержание отдельных элементов по линии профиля. На рис. 2.11 приводится фотография, иллюстрирующая проведение локального спектрального анализа.
Локальный эмиссионный спектральный анализ широко используется при определении содержания металлов в отдельных минеральных зернах..
Определение производится следующим образом.
Готовиться аншлиф образца. На микроскопе просматривается аншлиф и выбираются минералы, в которых необходимо определить содержание металлов. Обычно выбирается линия профиля минеральных зерен, который сканируется лазерным лучен, как описано выше.
Локальный эмиссионный анализ позволяет по содержанию металлов в минеральных зернах диагностировать минеральное зерно и установить, что это за минерал.
Литература
Физико-химические методы анализа. - Практическое руководство под ред. Алесковского. Лениград, Химия, 1988 г.,
Эмиссионный спектральный анализ минерального сырья. - изд. Недра, Москва, 1969 г., авторы: Калинин и Файн.
Спектральный анализ горных пород. - Изд. Недра, 1964 г., автор Катченков.
Косовец Ю.Г., Ставров О.Д. Локальный спектральный лазерный анализ в геологии. М., Недра, 1983 г.