Самостоятельная работа студентов. Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества аминогликозидов и тетрациклинов
Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества аминогликозидов и тетрациклинов
Стрептомицина сульфат
1. Реакция с растворами едкого натра и хлорида окисного железа («мальтольная» проба).Реакция образования мальтола является специфической реакцией для обнаружения стрептомицина.
Методика выполнения: К 0,01 г вещества прибавляют 2 мл раствора гидроксида натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-4 мин. Раствор окрашивается в желтый цвет, и ощущается запах аммиака. После охлаждения к раствору прибавляют 4 мл разведенной кислоты хлористоводородной и 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Реакция с раствором хлорида бария.
Растворяют 0,02 г вещества в 2 мл дистиллированной воды. При добавлении раствора хлорида бария выпадает белый мелкокристаллический осадок.
Реакции на альдегидную группу в остатке L-стрептозы.
а) Реакция с аммиачным раствором соли меди.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл аммиачного раствора нитрата меди. При нагревании полученного раствора в кипящей водяной бане в течение 2 минут появляется золотисто-желтое окрашивание.
б) Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата. При нагревании полученного раствора в кипящей водяной бане в течение 3 минут; на стенках пробирки появляется металлическое зеркало.
в) Реакция с реактивом Несслера.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера. Появляется черный осадок металлической ртути.
г) Конденсация с фенолами.Растворяют 0,01 г вещества в 2 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 0,01 г резорцина и нагревают на кипящей водяной бане. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Реакции на остатки гуанидина.
а) Реакция с α-нафтолом.Растворяют 0,005 г вещества в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,05% раствора α-нафтола в 10% растворе натрия гидроксида и 5 капель бромной воды; появляется малиновое окрашивание. (Растворяют 0,005 г в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0,5% раствора α-нафтола в 40% спирте. Затем охлаждают до 150С и прибавляют 3 капли 5% гипобромида натрия; появляется фиолетово-красное окрашивание).
б) Реакция с окисленным раствором нитропруссида натрия.Растворяют 0,01 г вещества в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 мл раствора окисленного натрия нитропруссида (смешивают равные объемы 10% раствора натрия нитропруссида, 10% калия гексацианоферрата (III) и 10% раствора нитрия гидроксида. Через 15-20 мин 1 мл полученного раствора доводят водой до объема 10 мл. Появляется красное окрашивание.
Канамицина моносульфат
Реакция с раствором хлорида бария.
Растворяют 0,02 г вещества в 2 мл дистиллированной воды. При добавлении раствора хлорида бария выпадает белый мелкокристаллический осадок.
Реакции на углеводы.
а) Реакция с реактивом Фелинга.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл разбавленной кислоты хлористоводородной и 2-3 капли реактива Фелинга.
б) Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл разбавленной кислоты хлористоводородной и 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата. При нагревании полученного раствора в кипящей водяной бане в течение 3 минут; на стенках пробирки появляется металлическое зеркало.
в) Реакция с реактивом Несслера.Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разбавленной и 0,5 мл реактива Несслера. Появляется черный осадок металлической ртути.