Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
Сделайте заключение о качестве по содержанию действующего вещества, если при проведении анализа 0,8252 г порошка растертых таблеток растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, берут 5 мл полученного раствора и 5,00 мл 0,01 моль/л раствора йода c К 1,02. При титровании израсходовалось 3,10 мл 0,01 моль/л раствора натрия тиосульфата с К 1,01; на контрольный опыт – 4,95 мл. Средняя масса таблеток составляет 0,831 г. Согласно ФС содержание фурацилина в одной таблетке должно быть от 0,018 до 0,022 г. М.м. = 198,14 г/моль.
Занятие №5.
Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
Цель занятия:
—изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола;
—приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ, по внешнему виду, подлинности, испытаниям на чистоту и количественному содержанию;
Задачи занятия:
—ответить на вопросы входного контроля;
—изучить физические и химические свойства лекарственных веществ, производных пиразола: метамизола-натрия, фенилбутазона, бендазола гидрохлорида, метронидазола, нафазолина нитрата, дифенгидрамина гидрохлорида;
—выполнить реакции их идентификации в соответствии с требованиями нормативной документации;
—провести анализ лекарственных препаратов согласно методикам соответствующей НД.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
—формулы, латинские, международные, русские и химические названия лекарственных веществ, производных пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола применяемых в медицинской практике;
—физико-химические свойства и реакции идентификации соединений;
—методы испытания на чистоту лекарственных веществ (общие примеси, специфические примеси);
—методы количественного определения лекарственных веществ;
—условия хранения и применение в медицинской практике лекарственных веществ.
Уметь:
—- проводить оценку доброкачественности лекарственных веществ, производных пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола;
—- определять, идентичность производных пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола;
—- проводить оценку количественного содержания производных пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола в субстанции и лекарственных формах.
Задание на занятие:
- провести общие реакции подлинности на лекарственные вещества производные пиразола и специфические реакции подлинности на метамизол-натрия, бендазола гидрохлорида, метронидазола, нафазолина нитрата, дифенгидрамина гидрохлорида;
- определить количественное содержание лекарственного вещества в субстанции метамизол-натрия, бендазола гидрохлорида, дифенгидрамина гидрохлорида;
- выполнить фармакопейный анализ лекарственной формы в соответствии с требованиями НД.
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
Самостоятельная работа студентов
Задание I. Провести качественный и количественный анализ производных пиразола и имидазола.
Общие реакции подлинности на производные пиразола
Около 0,05 г вещества растворяют в 5 мл воды, фильтруют и доводят водой объем раствора до метки в мерной колбе на 50 мл.
1. К раствору вещества прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа, перемешивают после возникновения окрашивания добавляют 3 капли кислоты хлористоводородной разведенной и перемешивают. Наблюдают эффект реакции.
2. К раствору вещества прибавляют 5 капель раствора серебра нитрата и перемешивают. Наблюдают эффект реакции.
3. К раствору вещества прибавляют 5 капель раствора гексациано(III)феррата калия, 2 капли кислоты хлористоводородной разведенной. Наблюдают эффект реакции.
4. К раствору вещества прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель кислоты серной разведенной. Наблюдают эффект реакции.
Специфические реакции подлинности метамизола-натрия.
1. 0,2 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,5 мл раствора хлорамина Б; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеленое, а затем – в желтое.
2. 0,1 г вещества нагревают на кипящей водяной бане с 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной; сначала ощущается запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида. После охлаждения прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида. Через 2 мин появляется темно-красное окрашивание.
3. 0,1 г вещества смачивают 2 каплями воды, прибавляют 1 мл 95% спирта и 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной. После растворения препарата прибавляют 5 мл 0,1 М раствора калия йодата. Раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый цвет.
4. 0,05 г вещества растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл раствора железа окисного хлорида. Появляется темно-синее окрашивание, перезходящее в темно-зеленое, а затем в желтое.
5. 0,02 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель кислоты серной разведенной. Появляется постепенно исчезающее темно-синее окрашивание.
6. 0,05 г вещества нагревают с несколькими кристаллами кислоты салициловой и 5 каплями кислоты серной концентрированной. Появляется красное окрашивание.
Специфические реакции подлинности на производные имидазола