Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина

Цель занятия:

-изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных бензилизохинолина;

- освоить метод количественного определения с использованием УФ-спектрофотометрии ;

- освоить анализ готовых инъекционных лекарственных форм;

- освоить методы анализа таблетированной лекарственной формы ;

- освоить методы анализа суппозиторий.

Задачи занятия:

- ответить на вопросы входного контроля;

- изучить свойства лекарственных веществ производных бензилизохинолина на примере папаверина гидрохлорида и дротаверина гидрохлорида;

- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;

- выполнить анализ предложенных лекарственных форм по показателям нормативной документации, предложенным преподавателем.

В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:

Знать:

- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;

- реакции идентификации перечисленных выше веществ;

- методы количественного определения лекарственных веществ группы бензилизохинолина;

- условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ, производных бензилизохинолина.

Уметь:

- проводить оценку доброкачественности готовых лекарственных форм;

- проводить реакции идентификации папаверина гидрохлорида и дротаверина гидрохлорида по соответствующей НД;

- проводить оценку лекарственных форм

Задание на занятие:

- на примере готовых лекарственных форм и субстанций ознакомиться со свойствами лекарственных веществ производных бензилизохинолина;

- провести анализ лекарственных форм в соответствии с НД по предложенным показателям,

- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.

Самостоятельная работа студентов.

Задание I. Выполнить реакции изучаемых веществ с осадительными (общеалкалоидными) и специальными реактивами

Реакции с общеалкалоидными реактивами

Реактив Драгендорфа (BiI₃ + KI):5 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл, подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты, прибавляют 1 мл реактива.

Ректив Бушарда (I₂ + KI):4 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл, подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты, прибавляют 1 мл реактива.

Реактив Майера (HgCl₂ + KI): 4 мл 0,01 % раствора вещества разводят до 20 мл водой и прибавляют 1 мл реактива.

Реактив Шейблера: Фосфорно-вольфрамовая кислота (P₂O₅·12WO₃·42·H₂O): 3,5 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 1,5 мл реактива

Реактив Бертрана: Кремневольфрамовая кислота (SiO₂·12WO₃·n H₂O): 5,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 1,5 мл реактива

Пикриновая кислота (насыщенный раствор) (C₆H₂(OH)(NO₂)₃): 2,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 10 мл и прибавляют 5 мл реактива

Раствор танина: К 20 мл 0,01 % раствора вещества прибавляют 5 мл реактива.

Реактив Зонненштейна (H₃PO₄·12MoO₃·2H₂O): 2,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 10 мл и прибавляют 5 мл реактива.

Результаты работы представить в виде таблицы 1.

Таблица 1. Результаты осадительных реакций с общеалкалоидными реактивами.

	Осадительные (общеалкалоидные) реактивы
Бушарда	Драгендорфа	Майера	Шейблера	Бертрана	Раствор пикриновой кислоты	Раствор танина	H₃PO₄·12MoO₃·2H₂O
Наблюдаемый эффект

Рекомендации к выполнению реакций со специальными

(цветными) реактивами.

Цветные реакции идентификации проводят используя 0,001-0,002 г субстанции. Реакцию выполняют капельно в сухой посуде, добавляя 1-2 капли реактива. Необходимо отметить, что цветные реакции выполняются, как правило, в среде концентрированной серной кислоты. Принимая во внимание гигроскопичность кислоты, для выполнения цветных капельных реакций применяются свежеприготовленные реактивы. Эффект реакции наблюдается при комнатной температуре, а также при нагревании на кипящей водяной бане.

Таблица 2. Результаты реакций с цветными реактивами.

	Реактивы
Кислота серная конц.	Кислота азотная конц.	Реактив Фреде	Реактив Эрдмана	Реактив Марки	Реактив Манделина	1% р-р мурексида в кислоте серной конц.	Нитропруссид натрия
Наблюдаемый эффект

Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм, содержащих производные бензилизохинолина.

Задание №2.1. Провести анализ субстанции папаверина гидрохлорида

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слегка горьковатого вкуса.

Реакции подлинности: 0,01г вещества смачивают 1 каплей концентрированной азотной кислоты, наблюдается желтое окрашивание, переходящее в оранжевое при нагревании на водяной бане;

0,02 г вещества нагревают с 2-3 каплями концентрированной серной кислоты, наблюдается фиолетовое окрашивание;

0,05 г вещества растворяют в 2-3 мл воды при нагревании до 60⁰С, прибавляют 1 мл раствора натрия ацетата, при стоянии образуются кристаллы основания папаверина;

Фильтрат дает реакцию на хлориды с раствором серебра в азотной кислоте;

рН. От 3,0 до 4,5 (2% водный раствор, потенциометрически; ГФ XI, вып 1, с 198)

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5% (ГФ XI, вып 1, с 176)