Количественное определение. Кофеин: Около 0,3 г вещества (точная навеска) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл
Кофеин: Около 0,3 г вещества (точная навеска) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивание в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 50 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38, 0% и не более 40,0 %
Бензоат натрия: Около 0,15 г вещества (точная масса) растворяют в 10 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл эфира, 2-3 капли смешанного индикатора (2 капли раствора метилового оранжевого и 1 капля раствора метиленового синего) и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до появления сиреневой окраски водного слоя. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
При использовании в качестве индикатора метилового оранжевого, титрование проводят до розовой окраски водного слоя.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,01441 г бензоата натрия, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0% и не более 62,0%
Анализ субстанции теофиллина
Описание. Белые кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде и 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в горячей воде и горячем 95% спирте, растворим в кислотах и растворах щелочей.
Подлинность. 0,05 г вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.
К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствора едкого натра, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют . К фильтрату прибавляют 3 капли 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают; образуется белый с розоватым оттенком осадок (отличие от теобромина и кофеина).
Кислотность и щелочность. 0,5 г вещества растворяют в 75 мл свежепрокипяченной воды и прибавляют1 каплю раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,4 мл 0,05 моль/л раствора едкого натра.
Другие пуриновые основания. Раствор 0,2 г вещества в 5 мл раствора аммиака должен быть прозрачным и бесцветным.
Органические примеси. Раствор 0,1 г вещества в 2 мл концентрированной серной кислоты должен быть прозрачным и бесцветным.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная навеска) сушат при 100-1050С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 9,5%.
Количественное определение. Около 0,4 г (точная навеска) предварительно высушенного вещества растворяют в 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 минут). К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра, 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора едкого натра соответствует 0,01802 г теофиллина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%
Анализ субстанции эуфиллина
Описание. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислый газ, при этом растворимость уменьшается.
Растворимость. Растворим в воде. Водные растворы препарата имеют щелочную реакцию.
Подлинность. 0,1 г вещества растворяют в 4 мл воды. 1 мл этого раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. При смачивании остатка 1-2 каплями раствора аммиака появляется пурпурно-красное окрашивание.
К 3 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата меди; появляется яркое фиолетовое окрашивание.