Определение плотности твёрдых и порошкообразных полимеров
Цель:Определение плотности порошкообразных или литых полимеров
Приборы и реактивы:пикнометр, водоструйный насос, аналитические весы, спирт или петролейный эфир, фильтровальная бумага, проволока, стакан, образец полимера, подставка.
Теоретические основы
Физические свойства полимеров (плотность, температуры размягчения, плавления и стеклования, твердость и эластичность, растворимость, вязкость ) зависят от их химического строения, молекулярного веса и молекулярно весового распределения, наличия низкомолекулярных примесей и модифицирующих добавок.
Полимеры одинакового химического строения, полученные в различных условиях, могут отличаться по физико-химическим свойствам, так как они неоднородны по молекулярному весу. Определение этих свойств позволяет сделать выводы о строении полимеров, их молекулярном весе, молекулярно-весовом распределении и подобрать условия переработки.
Для прямого определения плотности каучуков применяют три метода: гидростатический, пикнометрический и взвешивание на весах Жоли.
В гидростатическом методе взвешенный на воздухе образец каучука массой G накалывают на проволоку, подвешивают к плечу весов и опускают в стакан с дистиллированной водой при температуре 20°С. Если плотность образца менее 1000 кг/м3, применяют этиловый спирт. Количество воды или спирта в стакане должно быть таким, чтобы при уравновешивании образец находился на 1 см ниже уровня воды или спирта и не касался стенок и дна стакана. Плотность вычисляют с точностью до 0,01.
Пикнометрический метод имеет два варианта выполнения. В первом варианте широкогорлый пикнометр, имеющий пришлифованную пробку с капиллярным отверстием, заполняют дистиллированной водой или спиртом и, не закрывая пробки, помещают на 10-15 минут в водяной термостат при 20°С. Затем пикнометр вынимают из термостата, быстро закрывают пробкой (при этом часть жидкости выдавливается из капиллярного отверстия), тщательно вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают. Подготовленный к испытанию и взвешенный образец каучука помещают в пикнометр с жидкостью, и после выдержки в течение 10-15 минут в термостате пикнометр закрывают пробкой, тщательно вытирают и взвешивают. Плотность образца вычисляют по аналогичной формуле, в которой G1 – масса пикнометра с водой или спиртом и образцом, г; G2 – масса пикнометра с водой или спиртом, г.
Второй вариант пикнометрического метода – Метод градиентных трубок – основан на том, что предварительно подобранные жидкости различных плотностей, инертные по отношению к полимеру и хорошо смешивающиеся друг с другом, осторожно наливают в цилиндрическую трубку. По высоте этой трубки устанавливается определенный градиент плотностей, который при постоянной температуре и отсутствии сотрясений может поддерживаться постоянным длительное время (до месяца). Трубка должна быть предварительно прокалибрована с помощью жидкостей известной плотности. Полимер в виде порошка, пленки или кусочка смачивают поверхностно - активным веществом и помещают в трубку. Через 5-6 минут производят замер положения образцов и определяют их плотность по калибровочной кривой. Очевидно, образец будет плавать на том уровне, на котором его плотность равна плотности смеси.
Недостатком данного метода является трудность подбора жидкости для градиентной трубки и калибровочных смесей. Жидкость для заполнения градиентной трубки должна удовлетворять следующим требованиям: инертность по отношению к определяемым образцам, легкость регенерации, удобство в работе, отсутствие токсичности и резкого запаха. Могут быть использованы смеси толуол (ксилол) + четыреххлористый углерод, водный раствор иодида калия, водные растворы других солей, спирт и др. Компоненты смеси должны обладать малой и по возможности равной летучестью.
Плотность определяется и рассчитывается в течение нескольких секунд, воспроизводимая точность измерения 0,0008 г/см3.
Порядок выполнения работы