Приборы, реактивы, материалы. Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 2500С, кипелки
Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 2500С, кипелки, электронагревательный прибор.
Проведение работы
| Рис. 1. Установка для перегонки 1 – термометр, 2 – насадка Вюрца, 3– круглодонная колба, 4 – холодильник Либиха, 5 – алонж, 6 – приемник. |
Собирают установку для перегонки (рис. 1). Во взвешенную колбу помещают 30 мл отфильтрованного нефтепродукта и снова взвешивают для определения массы нефтепродукта. В колбу помещают кипелки. При простой перегонке термометр следует помещать так, чтобы верхняя граница ртутного шарика находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. После того, как установка для перегонки полностью собрана, подставляют нагревательный прибор. Отбор фракций производится двумя способами: отбираются фракции с четкими температурами кипения, если в течение перегонки не устанавливается четкая температура кипения, то отбор фракций проводится через 50С. Для каждой фракции определить выход и показатель преломления. По окончании перегонки, остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка (запись результатов производится, как приведено во II разделе).
Задание:Определить фракционный состав нефти. Полученные результаты сравнить с данными, полученными при фракционировании нефти на ректификационной колонке.
II. Фракционирование нефтепродуктов на ректификационной колонке под атмосферным давлением
Перегонка с дефлегматором представляет собой простейшую ректификационной колонку.
Приборы и реактивы
Нефть или смесь органических веществ (углеводородов), колба Вюрца, дефлегматор, обратный холодильник, головка полной конденсации, приемники, термометр на 2500С, кипелки, электронагревательный прибор.
Перед перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис.2.
| Рис. 2. Ректификационная колонна 1 – термометр, 2 – головка полной конденсации, 3 – дефлегматор, 4 – круглодонная колба, 5 – обратный холодильник, 6 – приемник. |
В колбу 4 загружают взвешенные 30 мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Определение массы нефтепродукта проводят также, как и при прямой перегонке, см. п.I. Перед началом перегонки в колбу необходимо поместить кипелки. Колбу присоединяют к дефлегматору 3, сообщенной с головкой полной конденсации 2, к которой присоединен приемник 6. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, нерастворимой в перегоняемой жидкости. Приемниками служат пришлифованные колбы емкостью 15—25 мл. Термометр (с ценой деления 0.2— 0.50С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1—2 смниже боковой трубки.
Кранголовки полной конденсации держат закрытым, чтобы колонка работала с полным орошением, без отбора дистиллята. Необходимо дать колонке «захлебнуться» — заполнить центральную трубку и часть головки. Таким образом, из насадки удаляется воздух, и вся она смачивается флегмой и паром. При «захлебывании» желательно регулировать нагрев колбы так, чтобы до появления жидкости в головке прошло 15—20 мин. Через 5—10 минпосле «захлебывания» уменьшают нагрев колбы. Поддерживая слабое кипение жидкости в колбе, и не прекращая орошения, дают стечь избытку флегмы в колбу.
Затем устанавливают оптимальный режим перегонки. По достижении равновесия записывают температуру кипения жидкости, и слегка открывают кран для отбора дистиллята. При отборе дистиллята нужно не только поддерживать в колонке режим, близкий к только что установленному, но и следить за соотношением орошения, возвращаемого в колонку, и дистиллята, отбираемого в приемник, за один и тот же промежуток времени. Для хорошего разделения важно, чтобы это соотношение (флегмовое число) было высоким, но, чтобы количество флегмы не достигало величины, при которой колонка начинает «захлебываться». Для большинства простейших колонок оптимальное флегмовое число должно лежать в интервале 20:1 - 45:1.
Перегонку ведут до заданной глубины отбора, после чего отставляют колбонагреватель, дают жидкости охладиться и стечь в колбу. Колбу отсоединяют от колонки и взвешивают. Суммируют массы отогнанных фракций и остатка и вычисляют потери при перегонке. Обычно их относят к массе первой фракции. В каждой из фракций в дальнейшем определяют показатель преломления и, если требуется, плотность.
При разделении углеводородов перегонкой следует выделять фракции в правильных температурных интервалах. Если фракционирование осуществляется для выделения заранее намеченных соединений с уже известными температурами кипения, то при первой перегонке фракции отбирают так, чтобы их низшие и высшие пределы отстояли одинаково от точек кипения соответствующих чистых веществ. Подвергая выделенные фракции повторному фракционированию, температурные пределы все более сужают, пока не будут достигнуты постоянные точки кипения. Если же целью фракционирования является выделение возможно большего числа индивидуумов, то при первых перегонках отбирают фракции в пределах 10 или 50С.
Отбор дистиллята
Отбор дистиллята можно проводить непрерывно, периодически и смешанным способом.