Методы определения выхода летучих веществ в бурых углях
Цель: Определение выхода летучих веществ с предварительным брикетированием навески
Приборы и оборудования:Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900 ± 5)°С. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг. Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Теоретические основы
Важнейшей характеристикой всех видов ТГИ является способность их претерпевать термические превращения при нагреве без доступа воздуха. Термическая неустойчивость веществ, входящих в состав органической массы ТГИ, является основным и наиболее общим их свойством, на котором основано их практическое использование для энергетических и технологических целей. Термическая устойчивость определяется величиной энергии связи между атомами в молекулах. При нагревании энергия колебательных движений молекул и атомов увеличивается и при определенных условиях они отщепляются.
Под летучими веществами ТГИ принято понимать смесь газообразных и парообразных продуктов, образующихся при нагревании их без доступа воздуха. Получаемый при этом твердый остаток представляет собой продукт термических превращений органических и минеральных веществ ТГИ, который в случае спёкшегося продукта называют тигельным коксом или корольком. Выход летучих веществ и характеристика твердого остатка входят в различные научные и технологические классификации ТГИ. Эти показатели зависят от степени метаморфизма и материнского вещества ТГИ. Так как выход летучих веществ в значительной степени зависит от условий проведения анализа, то все параметры последнего строго стандартизированы.
Порядок выполнения работы
Навеску воздушно-сухой пробы брикетируют. Брикет нагревают без доступа воздуха при 900°С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы брикета за вычетом потери массы, обусловленной влажностью пробы.
Пробу, доведенную до воздушно-сухого состояния, брикетируют. Для этого навеску угля массой 1 г помещают в матрицу, лабораторного пресса, поворотом рукоятки опускают пуансон и нажимают на уголь до образования брикета. Полученный брикет вынимают из пресса.
Дальнейшее определение выхода летучих веществ проводят как для каменного угля.
Определение выхода летучих веществ в двух печах
Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 400°С в течение 7 мин, затем быстро переносят в другую печь, нагретую до температуры 900°С, где выдерживают в течение следующих 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы сухой навески или по потере массы навески воздушно-сухой пробы за вычетом влаги.
Испытание с предварительным высушиванием пробы в сушильном шкафу
Тигель с навеской и сдвинутой крышкой помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру от 105 до 110ºС. Высушивают навеску до постоянной массы, как при определении влаги по ГОСТ 27313. Массу тигля с крышкой и высушенной пробой записывают с точностью до 0,1 или 0,2 мг.
Тигель (тигли) с сухой пробой, закрытый крышкой, помещают на подставку, переносят в муфельную печь, нагретую до 400°С, и оставляют на 7 мин. После этого сразу же переносят подставку с тиглем (тиглями) в муфельную печь, нагретую до 900°С, на следующие 7 мин. Вынимают подставку с тиглем (тиглями) из печи и охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин. После этого тигли, не снимая крышек, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. Остывшие тигли с нелетучим остатком взвешивают.
После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка.
Выход летучих веществ из сухой пробы испытуемого топлива Vd, %, вычисляют по формуле
где m1 – масса пустого тигля с крышкой, г;
m4 – масса тигля с крышкой и сухой пробой до испытания, г;
m5 – масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г.
Точность метода приведена в табл. 5.
Таблица 5 Точность метода определения выхода летучих веществ для бурых углей
| Наименование угля | Максимально допустимое расхождение между результатами (пересчитанными на одинаковую массовую долю влаги) | |
| Сходимость | Воспроизводимость | |
| Бурые угли | 1,0 % абс. | 3,0 % абс. |
Контрольные вопросы
1. Что принято понимать под летучими примесями в ТГИ.
2. Что такое тигельный кокс?
3. Что принято называть метаморфизм вещества в ТГИ.
Лабораторная работа № 5