Осаждение гуминовых кислот
Содержание колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000см3 и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см3 соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Суспензию центрифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор отделяют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образование геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см 3 соляной кислоты для дополнительного осаждения гуминовых кислот. Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу до постоянной массы при (90±5)°С. Фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в сушильном шкафу до постоянной массы при (90±5)°С. Бюксу с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5)°С в течение 1 ч. Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин. на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г.Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка. Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный в муфельной печи при температуре (600±25)°С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)°С в течение 1- 2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.
Контрольные вопросы
1. Что представляют собой гуминовые кислоты?
2. Что такое Гиматомелановые кислоты?
3. Гумусовые кислоты физические химические свойства.
Лабораторная работа № 9
Извлечение горного воска из углей
Цель:Извлечение горного воска из углей
Приборы и оборудования:Круглодонная колба на 150 мл, гексан, петролейный эфир, изопропиловый спирт, окислители: - K2Cr2O7 + 50% H2SO4; химический стакан на 150 мл, сушильный шкаф, магнитная мешалка с нагревом, весы аналитические.
Теоретические сведения
Воск – жироподобное твердое вещество природного или синтетического происхождения. Что касается содержания и точного смысла современного определения, то это частично зависит от того, какую цель оно преследует. Слово «воск» служит обозначением для группы сложных органических веществ, которые в отношении применения и качеств в основном подобны пчелиному воску по своим физическим свойствам».
Воск обычно окрашен в желтый цвет: от светло-желтого и даже белого до темно – желтого, коричневого. Изредка встречается воск оранжевого цвета (из горной Осетии), зеленоватого (из Крыма). Несомненно, цвет обычного продажного воска в большой степени зависит также от способа переработки, перегрева и соприкосновения с некоторыми металлами. Так, после длительного и сильного нагревания воск из желтого становится темным или даже оранжевым. Оранжевый оттенок говорит о понижении твердости воска и механической прочности искусственной вощины.
При длительном отстаивании больших количеств расплавленного воска на его поверхности собирается немного вещества, похожего на мазь; специалисты вощинного производства назвали его жировой фракцией воска. Нашими исследованиями установлено, что эта фракция никаких жиров не содержит, она состоит из непредельных соединений с низким удельным весом (0,944) и низкой температурой плавления (53,6°). Качество воска, а иногда и признаки его фальсификации определяются температурой плавления, застывания, удельным весом, коэффициентом твердости, вязкостью. Кроме того, качество воска характеризуется кислотным, эфирным и другими числами, о которых говорилось выше.
Воск состоит из веществ, имеющих разную температуру плавления, поэтому он не имеет резко выраженной общей температуры плавления и в ее определение вносится много условностей. Реальнее и точнее характеризовать качество воска температурой застывания, при которой он из жидкого состояния переходит в твердое. При этом выделяется скрытая теплота плавления, которая, компенсируя тепловые потери воска во внешнюю атмосферу, приостанавливает падение температуры, наблюдаемой на опущенном в воск термометре. Этот момент, когда температура в течение некоторого времени не падает, и фиксируется как температура застывания воска. Иногда температура воска, упав до определенной точки, не останавливается, а поднимается вновь. Максимальная температура, до которой поднимается сначала переохлажденный воск, и является температурой застывания.
Порядок выполнения работы
В химический стакан (колбу) помещается 10 грамм бурого угля, добавляется требуемый объем экстрагента и полученная система перемешивается в течении заданного времени (объем экстрагента и время перемешивания выбираются в соответствии с матрицей планирования эксперимента для конкретного опыта). После окончания перемешивания смесь: отстаивают; фильтруют; отгоняют простой перегонкой. Фильтрат разделяют на горный воск и отгон.
Y = (mвоска/mугля) ∙ 100%,
где mвоска – масса воска, г;
mугля – масса угля, г.