Химические реактивы и их хранение
Химические реактивы представляют собой индивидуальные вещества, их растворы или смеси строго регламентированного состава. Химические реактивы предназначаются для практического применения, например, лабораторных работ, научных исследований, химического анализа и др. Они могут использоваться в твердом, жидком или газообразном состояниях (в виде паров). Их принято разделять по степени чистоты на несколько квалификаций, характеристики которых приведены в таблице.
Твердые реактивы хранят в стеклянных и полиэтиленовых банках, а жидкие - в склянках. В зависимости от свойств веществ банки и склянки закрывают стеклянными, полиэтиленовыми, резиновыми или корковыми пробками.
Гигроскопичные вещества хранят в бюксах, эксикаторах, запаянных ампулах, склянках с хлоркальциевыми трубками и банках с притертыми пробками. Пробки банок можно заливать парафином. Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят только в темных склянках. Газообразные химические реактивы в больших количествах хранят в баллонах, а в небольших - в газовых бюретках и газометрах.
Для рабочего лабораторного журнала необходимо взять общую тетрадь, в которой сразу же пронумеровать страницы.
На титульном листе должны содержаться:
– надпись«лабораторный журнал по»;
– название курса;
– Фамилия И.О. студента;
– номер группы;
– название факультета.
В дальнейшем, указанные данные, при необходимости, могут быть дополнены (например, при переходе от курса «Количественныйанализ» к курсу «Физико-химические методы анализа»).
Первые два листаследует оставить для оглавления, которое составляют по ходу работы.
Все записи при выполнении лабораторной работы должны вестись исключительно в лабораторном журнале ручкой; при этом необходимо стремиться к сочетанию краткости записей с их исчерпывающей полнотой.Категорически запрещается делать записи на отдельных листках бумаги!Лабораторный журнал является одновременно и черновиком, и чистовиком. Его следует вести самым аккуратным образом. Здесь и только здесь производятся все записи при выполнении лабораторной работы, в том числе прикидочныерасчеты и предварительные результаты. Наличие таких записей позволяет в любой момент проверить правильность выполнения расчетов или выявить источник ошибки при выполнении лабораторной работы.
Нельзя ничего стирать и исправлять в журнале: в случае ошибки цифру или слово следует зачеркнуть, проставивисправленное над зачеркнутым или рядом с ним. Все исправления в журнале должны делаться так, чтобы предыдущий результат оставался читаемым. Рядом с исправлением следует указывать, в чем состоит причина исправления ("неправильный расчет", "повторный результат" и т.д.). Если неправильным оказался большой материал, не надо вырывать страницы из журнала: достаточно перечеркнуть их по диагонали, указав причину вычеркивания.
В случае отсутствия лабораторного журнала, преподаватель ставится в известность в начале занятия, подписывается у негоотдельный листок, который в последующем, со всеми полученными данными, вклеивается в лабораторный журнал.
Если для записи результатов анализа или оформления отчета недостаточно предварительно отведенного места в журнале, то в конце записи ставится ссылка с указанием страницы с продолжением записи.
Для ведения черновых записей рекомендуется использовать левые страницы журнала, для оформления отчета и чистовых записей – правые.
Отчет по лабораторной работе оформляется в лабораторном журнале и должен состоять из следующих разделов:
1.Дата выполнения и название лабораторной работы.
2.Цель работы.
3.Краткое теоретическое введение:
– уравнения химических реакций.
– кривая титрования (схематично, в общем виде)
– закон эквивалентов
– расчетные формулы результата анализа
– предварительные расчеты, необходимые для выполнения работы (например, расчет массы навески, объема титранта и т.п.).
– краткое описание свойств веществ, используемых в работе, и обоснование их выбора для выполняемого анализа.
4.Оборудование и реактивы.
§ Приводятся названия и характеристики использованных в работе приборов, стеклянной посуды и реактивов.
§ Для всех средств измерений (мерные колбы, пипетки, бюретки, весы, растворы точной концентрации) приводятся метрологические характеристики согласно их маркировке или справочным данным.
§ Для веществ, используемых в качестве стандарта, приводится степень чистоты или характеристика, ее заменяющая.
§ Если в качестве титранта или вторичного стандарта используется собственный раствор, полученный и стандартизованный в рамках другой лабораторной работы, то приводится ссылка на соответствующую страницу журнала.
§ Для оборудования, посуды и реактивов, используемых в качестве вспомогательных, достаточно общего описания (для растворов – номинальных концентраций).
5.Экспериментальные результаты
§ Результаты работы оформляются, как правило, в виде таблиц, содержащих исходные данные и результаты вычислений, каждая таблица должна иметь название. Экспериментальные данные последовательно заносятся в соответствующие столбцы таблицы; в верхней части столбца обязательно указывается наименование и единица измерения приведенной величины. Каждое число в таблице должно содержать не больше и не меньше значащих цифр, чем позволяет точность экспериментальных данных.
§ Приводятся все расчетные формулы (без вывода) как в символьном виде, так и с подставленными числами и рассчитываются результаты определения.
§ Если в работе используется несколько вариантов выражения исходной величины (например, концентрация, титр, условный титр), то результат анализа (например, массу) следует рассчитать по каждой из них.
6.Статистическая обработка результатов анализа
В этом разделе приводится обоснование выбраковки отдельных результатов анализа, являющихся грубыми ошибками (достаточно расчетов по Q-критерию). А также приводятся формулы (без вывода) и результаты расчета погрешности анализа.
Рассчитать:
– значение Q-критерия для максимального и минимального значений результатов измерения
– среднее значение результата анализа
– стандартное отклонение выборки
– коэффициент вариации выборки (относительное стандартное отклонение)
– стандартное отклонение среднего значения
– доверительный интервал среднего значения (для доверительной вероятности P=95%)
– относительную погрешность результата анализа.
– если в работе необходим расчет нескольких величин (титры, концентрации), то для каждой из них приводится доверительный интервал, рассчитанный из доверительного интервала или относительной погрешности непосредственно измеряемой величины.
7.Вывод
Вывод формулируется, исходя из цели работы, и содержит в себе результат анализа вместе с его абсолютной погрешностью, выраженной доверительным интервалом. В доверительном интервале достоверной является лишь одна значащая цифра (если эта цифра 1, то приводится две значащие цифры). Среднее значение измеряемой величины округляется до разряда, оставшегося в абсолютной погрешности после округления. Например, при определении концентрации серной кислоты вы получили среднее значение молярной концентрации 0.101235 моль/л и доверительный интервал (n=5, p=95%) 0.000855 моль/л. Конечный результат следует записать 0.1012±0.0009 моль/л.
Разделы 1-3 отчёта оформляются перед лабораторной работой, разделы 4-7 оформляются непосредственно на лабораторной работе. Отчет по лабораторной работе сдается преподавателю на проверку не позже, чем через неделю после выполнения работы.
Лабораторная работа 2
Определение теплоты реакции нейтрализации
ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Освоить методику определения тепловых эффектов процессов.
Определить тепловой эффект при нейтрализации кислоты щелочью.