Последовательность выполнения работы. 1 Используя правила расчета при разбавлении раствора чистым растворителем, рассчитать с точностью ± 0,1 мл объем раствора карбоната натрия (соды) с известной

1 Используя правила расчета при разбавлении раствора чистым растворителем, рассчитать с точностью ± 0,1 мл объем раствора карбоната натрия (соды) с известной концентрацией с0 (1/2Na2CO3), необходимый для приготовления 100 мл разбавленного раствора с заданной концентрацией с (1/2Na2CO3). Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, добавить дистиллированную воду до метки на колбе и смесь тщательно перемешать.

2 Поскольку концентрация разбавленного раствора карбоната натрия нам известна, то для доказательства правильности его приготовления можно выбрать удобную величину аликвоты Vа для последующего ацидиметрического титрования. Будем считать, например, что на титрование аликвоты Vа стандартным раствором серной (соляной) кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 в присутствии метилоранжа должно расходоваться 10-15 мл титранта Vт(м/о). Такой выбор обеспечит низкую относительную ошибку титрования при проведении анализа. Оценку величины аликвоты проводят по уравнению (3,3а) и, например, для Vт(м/о) = 15 см3 находим:

 

Vа =

Поскольку аликвоты раствора имеют целочисленные значения, то полученный результат следует округлить до ближайшего целого числа и внести в заголовок таблицы 3. Полученное в опыте реальное значение Vт(м/о), а значит и Vт(ф/ф) = 1/2 Vт(м/о), может быть как чуть больше, так и меньше 15 см3 в зависимости от того, в большую или меньшую сторону было проведено округление.

3 Заполнить бюретку титрантом – стандартным раствором серной кислоты с(1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/л или хлороводородной (соляной) кислоты с(1/1 HCl) = 0.1 моль/ дм3 (аналогично пункту 2 задачи 1).

4 Перелить анализируемый раствор соды из мерной колбы в чистый сухой стакан. Ополоснуть им градуированную пипетку вместимостью 10,0 см3, далее отобрать определенную в пункте 2 аликвоту раствора и перенести её в колбу для титрования. В эту же колбу добавить на глаз около 50 мл дистиллированной воды.

Особенностью анализа растворов карбоната натрия является то, что определение их концентраций методом ацидиметрического титрования можно проводить по выбору с любым из двух индикаторов – фенолфталеином или метилоранжем, но в данной работе мы для наглядности проведем совмещение обоих вариантов при титровании одной аликвоты. Причина в том, что в ТЭI фенолфталеин обесцвечивается и не мешает использованию метилоранжа для определения ТЭII.

Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов и . В этом случае титрант добавляют большими порциями по ≈ 0,5 мл. Итак, в колбу для титрования добавляют несколько капель фенолфталеина, раствор окрасится в малиновый цвет. Титрование ведут до обесцвечивания раствора от одной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭI , фиксируют по бюретке объем . Далее в этот же растворвносят несколько капель метилоранжа – смесь окрасится в желтый цвет и, не добавляя титрант в бюретку, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на оранжево-красную, что соответствует ТЭII , по бюретке фиксируют израсходованный объем . Качество титрования можно оценить, сравнивая полученные результаты с теоретическим условием Vт(м/о) = 2 Vт(ф/ф).

Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвоту анализируемого раствора для следующего титрования по указанной методике. Контрольные титрования проводят три раза, устанавливая перед каждым титрованием уровень титранта в бюретке на нулевое деление. Допустимый разброс значений соответствующих объемов титранта Vт(ф/ф) и Vт(м/о) в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см3 (одна капля титранта имеет объем около 0,05 мл).

Результаты контрольных титрований заносят в таблицу № 3, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для последующих граф таблицы, используя уравнения (2,2а) , (3,3а) и уравнения связи между разными способами выражения концентрации раствора.

По результатам проведенного анализа определяют его относительную ошибку:

d, % =

и делают заключение о качестве приготовления раствора соды.

Таблица 3 – Результаты ацидиметрического анализа разбавленного раствора соды (титрант –раствор с( ½ H2SO4 или HCl)=0,1 моль/дм3; Vа = . . . см3;Vзадачи = 100,0 см3 )

Объем титранта Vт,см3 с( 1/1 Na2CO3) по ф/ф, моль/дм3 с(½ Na2CO3) по м/о. моль/дм3 ρ (Na2CO3), г/дм3 m(Na2CO3) в задаче, г
ТЭI по ф/ф ТЭII по м/о
среднее значение …… ……. ……. --------- …… ……. ……. ---------

Решить задачи и приложить к отчету:

1Навеску 2,86 гкристаллогидрата соды Na2CO3· n H2O растворили в мерной колбе вместимостью 200 мл. На титрование 20,0 см3 полученного раствора в присутствии метилоранжа пошло 10,0 см3 стандартного раствора хлороводородной кислоты с(1/1 НСl) = 0,2 моль/л. Определить формулу кристаллогидрата (число молекул воды).

2 Характер среды в растворах фосфорной кислоты и её солей представлен в таблице

Раствор H3PO4 NaH2PO4 Na2HPO4 Na3PO4
Среда Кислая Слабокислая Слабощелочная Щелочная

 

Приведите титриметрические реакции и запишите закон эквивалентов для определения концентрации фосфорной кислоты методом алкалиметрического титрования стандартным раствором щелочи в присутствии фенолфталеина и метилоранжа. Каков состав раствора в соответствующих точках эквивалентности? Можно ли здесь совместить титрование одной аликвоты с двумя индикаторами и почему?

На титрование 0,2499 г фосфорной кислоты в присутствии фенолфталеина пошло 25,5 см3 раствора гидроксида натрия. Образованию какой соли соответствует ТКТ? Запишите титриметрическую реакцию и определите молярную концентрацию эквивалента (нормальность) раствора щелочи. Как изменится результат расчета, если приведенные в задаче числа соответствуют титрованию в присутствии метилоранжа?

 



php"; ?>