Практика микрофрактографического анализа
После проведения макрофрактографического анализа в случае необходимости для получения более полных и подробных сведений о структуре поверхности излома, механизмов разрушения используют оборудование, имеющее большее разрешение и глубину резкости.
Механизмы распространения вязких, хрупких и усталостных трещин изучаются методами электронной фрактографии в растровом (РЭМ) или просвечивающем (ПЭМ) электронном микроскопе (методом реплик). На рис. 3.40 приведены типичные фрактограммы поверхнос-
а б
Рис. 3.40. Фрактограммы поверхности изломов при исследовании в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) методом реплик: а – хрупкий излом скола; б – вязкий ямочный излом
тей излома при хрупком (а) и вязком (б) разрушении, полученных методом лаковых реплик в ПЭМ. Просвечивающий электронный микроскоп имеет значительно большее разрешение, чем растровый. Поэтому метод реплик позволяет получать более тонкие детали разрушения, для изучения которых необходимо большое увеличение.
Порядок использования метода реплик заключается в следующем (Рис.3.41). Лаковые реплики. На излом образца специальным способом наносится тонкий слой пластичного полимера, который затем отделяется. На его поверхность, прилегавшую к излому, в вакуумной камере под определенным углом наносится тонкий слой золота, который в ПЭМ дает контраст, соответствующий профилю излома. Экстракционные угольные реплики. Образец помещается в вакуумную камеру. На поверхность излома напыляется тонкий слой графита. После этого излом с угольной репликой слегка подтравливается в специальном реактиве и последняя отделяется вместе с мелкодисперсными мелкими частицами, располагавшимися на поверхности излома. Затем осуществляется наблюдение полученной экстракционной реплики в ПЭМ. При этом возможно изучение морфологии частиц и проведение их фазового анализа методом электронографии и (при технической возможности) определение их химического состава методом МРСА.
Недостатки метода лаковых реплик. Можно анализировать только небольшую часть поверхности излома. Прицельность метода не гарантирована. При отделении реплик и оттенении могут быть допущены ошибки, искажающие полученные результаты. Недостатки метода экстракционных угольных реплик. Можно анализировать только небольшую часть поверхности излома. Прицельность метода не гарантирована. Анализу можно подвергнуть частицы небольшого размера, отделившиеся от излома.
В связи с улучшением технических характеристик РЭМ, последние практически вытеснили ПЭМ в практике микрофрактографических исследований. Основные преимущества РЭМ – большая глубина резкости; возможность прицельного наблюдения выбранных частей излома; возможность определения химсостава фаз на поверхности излома методом МРСА.
Образцы для проведения исследований на РЭМ должны храниться в эксикаторе; они должны быть тщательно очищены от загрязнений, масла и окислов.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с характерными особенностями разрушения, образующихся при различных видах испытаний или эксплуатационных повреждений путем просмотра материалов данной работы, а также атласов или слайдов на видеопроекторе.
2. Ознакомиться с техникой приготовления изломов для макро- и микрофрактографического анализа.
3. Ознакомиться с методикой анализа изломов на стереомикроскопе МБС-9.
4. Исследовать предложенную коллекцию изломов образцов после проведения:
- технологических испытаний на изгиб или растяжение;
- испытаний на растяжение стандартных образцов;
- испытаний на ударную вязкость в интервале температур;
- изломов образцов или деталей, разрушившихся при циклическом (усталостном) нагружении;
- изломов макротемплетов со вскрытой трещиной.
5. Описать виды исследуемых изломов; указать очаг разрушения, характер и причины разрушения.
6. Составить отчет по работе.
Содержание отчета
При составлении отчета необходимо четко указать задачи макро- и микрофрактографического анализа, изложить методику приготовления изломов для макро- и микрофрактографического (для ПЭМ и РЭМ) анализа.
Сфотографировать и привести в отчете изломы исследованных образцов.
Описать характер изученных изломов и привести заключение о причинах разрушения.
Контрольные вопросы
1. Объясните, зачем изучают строение изломов.
2. Объясните, что собой представляет макрофрактографический анализ.
3. Как готовят образцы и как осуществляют макрофрактографический анализ?
4. Как приготавливают образцы и как осуществляют микрофрактографический анализ
в растровом (РЭМ) электронном микроскопе?
5. Как приготавливают образцы и как осуществляют и микрофрактографический анализ
в просвечивающем (ПЭМ) электронном микроскопе?
6. Как происходит вязкое разрушение? Каков механизм вязкого разрушения?
7. Как выглядит вязкий излом визуально на образцах для растяжения и ударный изгиб?
8. Как выглядит вязкий излом на фрактограммах?
9. Как различается вид излома образцов для растяжения и ударного изгиба, вырезан-
ных из толстого листа в продольном, поперечном и высотном направлении?
10. Как выглядит хрупкое разрушение визуально и в стереомикроскопе?
11. Что представляет собой хрупкое разрушение сколом по плоскостям спайности? Как
оно выглядит на фрактограммах?
12.Как выглядит межзеренное разрушение в стереомикроскопе и на фрактограммах?
13.В чем разница между вязким и хрупким межзеренным разрушением?
14.Как можно охарактеризовать смешанные виды разрушения?
15.Как меняется вид изломов образцов после испытаний на ударный изгиб при пони-
жении температуры?
16.Как выглядит усталостный излом?
17.Расскажите, какой вид нагружения вызывает появление усталостного разрушения.
18.Что такое флокены, где и как они образуются?
19.Как выглядят флокены визуально и на фрактограммах?
20. Что такое квазискол? Когда и как он образуется?
21. Как влияет водород на характер разрушения сталей?
Список использованной литературы
1. К.Д. Бичем. Микропроцессы разрушения. Разрушение. Т 1. Микроскопические и
макроскопические основы механики разрушения. М. Мир. 1973. 616с.
2. Электронная микроскопия в металловедении. Справочник под ред. А.В. Смирновой.
М. Металлургия. 1985. 192с.
3. Л. Энгель, Г. Клингеле. Растровая электронная микроскопия. Разрушение. Справочник.
М. Металлургия. 1986. 232с.
4. Л.П. Герасимова и др. Изломы конструкционных сталей. Справочник. М. Металлургия.
1987. 272с.
5. Т.А. Гордеева, И.П. Жегина. Анализ изломов при оценке надежности материалов. М.
Машиностроение. 1978. 200с.
5. С. Коцаньда. Усталостное разрушение металлов. М. Металлургия. 1976. 456с.
6. А.Б. Вайнман м др. Водородное охрупчивание элементов котлов высокого давления.
Киев. Наукова Думка. 1990. 272с.
7. И. Гривняк. Свариваемость сталей. М. Машиностроение. 1984. 216с.
8. Л. И. Гладштейн и др. Слоистое разрушение сталей и сварных соединений. М.
Интермет Инжиниринг. 2009. 256с.
9. ГОСТ 10243-75. Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры. М. Изд.
стандартов. 1985.
10. ГОСТ 5521-93. Прокат стальной для машиностроения. Технические условия. Минск.
Межгосударственный стандарт. 1996. 18с.
Лабораторная работа № 4.