Вимоги до сировини та матеріалів
Вступ
За визначенням ДСТУ 3297:95 Лікеро-горілчана промисловість. Терміни та визначення понять.
Особлива горілка – це алкогольний напій міцністю від 37.5% до 56%, безбарвний, з вираженим ароматом та смаком, виготовлений обробленням водно-спиртової суміші спеціальними сорбентами з внесенням як нелетких, так і летких інгредієнтів.
Характеристики
Вимоги до якості горілок викладені в ДСТУ 4256:2003 Горілки та горілки особливі. Технічні вимоги.
1.1 Горілки особливі потрібно виробляти відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом [1], технологічною інструкцією [2] і рецептурами з дотримуванням санітарних норм і правил, які затверджені за встановленим порядком.
1.2 За органолептичними показниками горілки особливі повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 1.
Таблиця 1 – Органолептичні показники горілок особливих
| Назва показника | Характеристика |
| Зовнішній вигляд Колір Смак та аромат | Прозора рідина без сторонніх домішок та осаду Безбарвна рідина В горілках особливих дозволено злегка відчутній характерний смак |
1.3 За фізико-хімічними показниками горілки особливі повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 2.
Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники горілок особливих
| Назва показника | Значення показника для горілок особливих із спирту |
| «Люкс» | |
| Міцність, % | 37,5—56,0 |
| Лужність — об'єм соляної кислоти с (НСІ) = 0,1 моль/дм3, витрачений на титрування 100 см3 горілки, см | 0,5—3,5 |
| Масова концентрація альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм , не більше | 6,0 |
| Масова концентрація сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті, мг/дм3, не більше | 3,0 |
| Масова концентрація сивушного масла в перерахунку на суміш пропіло80го, ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в безводному спирті, мг/дм3, не більше | 4,0 |
| Масова концентрація естерів в перерахунку на оцтово-етиловий естер в безводному спирті, мг/дм3, не більше | 7,0 |
| Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт, %, не більше | 0,01 |
Примітка 1. Масову концентрацію сивушного масла в горілках можна визначати за одним з методів: (в пере- і рахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів у співвідношенні 1:1, або в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні 3:1:1).
Примітка 2. В горілках допускається абсолютний відхил значення показника міцності від установленої норми, %:
± 0,3 — для окремої пляшки;
±0,2 — у разі перевіряння на виробництві в середній пробі від 20 одиниць розфасовки, якщо місткість пляшок до 0,5 дм3: від 10 одиниць розфасовки, якщо місткість пляшок більше 0,5 дм3.
1.4 Під час виробництва горілок особливих дозволено заміну спирту «Вищої очистки - на спирти «Екстра», «Люкс», «Пшенична сльоза» без внесення змін в рецептуру напою.
1.5 Дозволено виготовляти горілки особливі для експорту з відхилами за органолептичними і фізико-хімічними показниками відповідно з умовами контракту.
1.6 Згідно з «Медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» № 5061 [3] горілки особливі за вмістом важких металів і миш'яку повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3,
ДСТУ 4256:2003
Таблиця 3 — Вміст важких металів і миш’яку в горілках особливих
| Назва показника | Допустимий рівень, мк/кг, не більше |
| Вміст важких металів: Свинцю Кадмію Ртуті Цинку Міді Вміст миш’яку | 0,3 0,03 0,005 10,0 5,0 0,2 |
1.7 Вміст радіонуклідів в горілках особливих, згідно з ДР [4], не повинен перевищувати допустимих рівнів, встановлених в гігієнічних вимогах до якості і безпеки продовольчої сировини, харчових продуктів та питної води.
Вимоги до сировини та матеріалів
1.8.1 Для готування горілок особливих застосовують:
- спирт етиловий ректифікований — «Вищої очистки», «Екстра», «Люкс», «Пшенична сльоза» згідно з ДСТУ 4221;
- воду питну — згідно з ГОСТ 2874, підготовлену, з показниками — згідно з технологічним регламентом [1];
- цукор-пісок рафінований і цукор-рафінад — згідно з ДСТУ 2213 (ГОСТ 22);
- натрій двовуглекислий (бікарбонат) — згідно з ГОСТ 2156;
- натрій лимоннокислий — згідно з чинними нормативними документами;
- натрій оцтовокислий — згідно з чинними нормативними документами;
- ванілін — згідно з ГОСТ 16599;
- фруктозу — згідно з чинними нормативними документами;
- кислоту оцтову лісохімічну харчову — згідно з ГОСТ 6968;
- кислоту лимонну харчову — згідно з ГОСТ 908;
- кислоту молочну харчову — згідно з ГОСТ 490;
- кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;
- глюкозу — згідно з ГОСТ 975;
- сіль кухонну харчову — згідно з ДСТУ 3583 (ГОСТ 13830);
- калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490:
- гліцерин дистипьований — згідно з ГОСТ 6824;
- мед натуральний — згідно з ГОСТ 19792;
- молоко коров'яче сухе знежирене — згідно з ГОСТ 10970;
- крохмаль картопляний — згідно з ГОСТ 7699;
- сухарі армійські — згідно з ГОСТ 686;
- янтарну кислоту — згідно з чинними нормативними документами;
- ароматні спирти, отримані з рослинної ароматичної сировини, меду, сухарів, прополісу, ефірних олій і спирту ректифікованого «Вищої очистки» — згідно з чинними нормативними документами;
- олії ефірні, есенції харчові, ароматичні добавки та інші продукти, дозволені для використовування в лікеро-горілчаному виробництві Міністерством охорони здоров'я України;
- вугілля активоване деревне подрібнене марки БАУ-А — згідно з ГОСТ 6217;
- вугілля кісточкове активоване марки КАУ-2 — згідно з ДСТУ 2335.
- вугілля активоване освітлювальне порошкоподібне деревне марки ОУ-А — згідно з ГОСТ 4453;
- інші сорбційні матеріали, дозволені для обробки води та водно-спиртових сумішей у лікеро- горілчаному виробництві Міністерством охорони здоров'я України;
- закупорювальні матеріали — згідно з чинними нормативними документами, дозволені для сигористаиня в лікеро-горілчаному виробництві Міністерством охорони здоров'я України.
1.9 Пакування
1.9.1 Горілки особливі розливають в пляшки згідно з ГОСТ 10117, ГОСТ 26586, і в інший скляний, порцеляновий і фаянсовий сувенірний посуд для харчових рідин -- згідно з чинними нормативними документами, дозволений до використання Міністерством охорони здоров'я України та хімічно стійку до цього виду продукції тару місткістю 0,05 дм[1]; 0,1 дм3; 0,2 дм3; 0,25 дм3; 0,33 дм3; 0,37 дм3; 0,375 дм3; 0,4 дм3; 0,45 дм3; 0,5 дм3; 0,61 дм3; 0,7 дм3; 0,75 дм3; 1,0 дм3 і більше
1.9.2 Границі допустимого мінусового відхилу об'єму напою у пляшці (посуді) — залежно від її номінальної місткості за температури (20 ± 0,5) °С, наведені у таблиці 4.
| Номінальна місткість пляшок (посуду), дм3 | Границя допустимого мінусового відхилу об’єму напою від номінальної місткості пляшки (посуду), дм3 |
| 1,1 – 1,75 1,0 – 0,61 0,5 – 0,25 0,20 – 0,05 | 0,026 0,015 0,010 0,005 |
Таблиця 4— Значення границь допустимого мінусового відхилу об’єму напою в пляшках (посуді)
Примітка. Для пляшок (посуду) номінальною місткістю більше 1,75 дм3 границя допустимого мінусового відхилу об'єму напою в пляшці не повинна перевищувати 1,5 % від її номінальної місткості.
1.9.3 Допустимий середній відхил об'єму напою в пляшці (посуді) від її номінальної місткості для 20 пляшок не повинно перевищувати значень, наведених в таблиці 5.
Таблиця 5— Значення допустимого середнього відхилу об’єму напою в пляшці (посуді) від її номінальної місткості для 20 пляшок
| Номінальна місткість пляшок , дм3 | Значення допустимого середнього відхилу об’єму напою в пляшці від номінальної місткості для 20 пляшок , дм3 |
| 1,1 – 1,75 1,0 – 0,61 0,5 – 0,25 0,20 – 0,05 | ±10,0 ± 6,0 ± 4,0 ± 1,5 |
Примітка. Для пляшок номінальною місткістю більше 1,75 дм3 допустимий середній відхил об'єму напою в пляшці не повинен перевищувати ± 1,0 % від її номінальної місткості.
1.9.4 Пляшки з горілками особливими повинні бути закупорені герметично і не протікати під час перевертання.
1.9.5 Пляшки з горілками особливими пакують в тару: пластмасові ящики — згідно з ДСТУ 3778, тару-обладнання — згідно з ГОСТ 24831, ящики з гофрованого картону — згідно з ГОСТ 13516, ГОСТ 22702, на картонні підложки чи картонні лотки — згідно з чинними нормативними документами за допомогою обтягування термозбігальною плівкою згідно з ГОСТ 25951, або плівкою — згідно з чинними нормативними документами, контейнери та іншу транспортну тару вітчизняного та іноземного виробництва, яка забезпечує зберігання та транспортування продукції, згідно з чинними нормативними документами, або з дозволу Міністерства охорони здоров'я України на використовування транспортної тари іноземного виробництва.
Стики клапанів накривки і дна ящиків з гофрованого картону з'єднують клеєвою стрічкою на паперовій основі згідно з ГОСТ 18251, поліетиленовою стрічкою з липким шаром згідно з ГОСТ 20477, гарячоплавким клеєм.
1.9.6Упаковані горілки особливі формують у пакети згідно з ГОСТ 23285. Кількість рядів пакетів, сформованих із горілок особливих в пляшках, не повинна перевищувати
для пляшок місткістю до 0,5 дм3 включно — 5 рядів;
ДСТУ 4256:2003
для пляшок місткістю понад 0,5 дм3 до 1,0 дм3 включно — 4 ряди;
для пляшок місткістю понад 1,0 дм3— 3 ряди.
Маркування
1.10.1 Кожна пляшка з горілкою особливою повинна бути художньо оформлена з обов'язковим нанесенням марковання в доступній для споживача формі відповідно до чинного законодавства України державною мовою із зазначенням інформації про:
- загальну та власну назву напою;
- знак для товарів і послуг;
- назву та адресу виробника і місце виготовлення напою;
- склад напою: вказують сорт етилового спирту згідно з рецептурою напою («Пшенична сльоза» «Люкс», «Екстра», «Вищої очистки»), а також назву основних інгредієнтів та харчових добавок, впливають на смак та аромат напою:
- вміст етилового спирту, % об:
- номінальну місткості пляшки, дм3;
- штриховий код;
- познаки цього стандарту;
- дату виготовлення напою і термін придатності до споживання.
Дозволено вказувати дату виготовлення на ковпачках або безпосередньо на споживчій тарі (пляшках) в місцях, зручних для прочитання, використовуючи принтерні або інші технічні пристрої та засоби.
Оформлення готової продукції в сувенірній споживчій тарі допускає етикетку у вигляді ярлика з нанесенням повної інформації про продукцію згідно з 4.4.1.
1.10.2 Дозволено маркувати горілки особливі для експорту відповідно до вимог контракту.
1.10.3 Транспортне маркування — згідно з ГОСТ 14192. В разі пакування у ящики з гофрованого картону, на них слід наносити:
- маніпуляційні знаки: «Обережно крихке», «Оберігати від нагрівання», «Верх», «Відкривати тут»;
- загальні написи: повну назву організації-вантажоотримувача, назву пункту призначення, кількість ящиків в партії:
- додаткові написи: повну назву вантажовідправника, назву пункту відправлення;
- інформаційні написи: масу нетто і брутто (кг).
2 Визначання масової концентрації сивушного масла
Метод визначення масової концентрації сивушного масла встановлений в ДСТУ 4165:2003 Горілки і горлки особливі. Правила приймання і методи випробування.
2.1 Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
Метод грунтується на реакції присутніх в досліджуваній горілці вищих спиртів з розчином саліцилоогого альдегіду в присутності сірчаної кислоти.
Нижня границя визначання масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті (LOD) — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (L) — в діапазоні вимірювань 0,5 — 10 мг/дм3 сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті з абсолютною похибкою ±0,15 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.
2.1.1 Засоби вимірювальної техніки і реактиви
Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинними нормативними документами
Секундомір — згідно з чинними нормативними документами
Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними документами
Піпетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 і 1-2-2-10 — згідно з ГОСТ 29227
Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками — згідно з чинними нормативними документами
Кислота сірчана, що витримує пробу Саваля, х.ч. — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч. — згідно з ГОСТ 14262, концентрована.
ДСТУ 4165:2003
Спиртовий розчин саліцилового альдегіду з об'ємною часткою 1 % згідно з чинними нормативними документами, термін зберігання розчину за температури від 4 °С до 20 °С — 12 місяців з дня приготування.
Типові розчини для визначання масової концентрації сивушного масла згідно з чинними нормативними документами, термін зберігання за температури від мінус 5 °С до 20 °С — 12 місяців з дня приготування.
2.1.2 Проведення аналізу
Масову концентрацію сивушного масла в горілках визначають після їх попередньої перегонки згідно з 5.3.
Метод ґрунтується на колориметричному вимірюванні оптичної густини досліджуваного забарвленого розчину, отриманого після реакції присутніх в горілках вищих спиртів з саліциловим альдегідом в присутності концентрованої сірчаної кислоти.
10 см3 концентрованої сірчаної кислоти вносять у пробірки з пришліфованими корками, обережно по стінці пробірки додають: в першу пробірку — 5 см3 досліджуваного відгону горілки, в інші — відповідно по 5 см3 типових розчинів з вмістом сивушного масла 1; 2; 3; 4 (5) мг/дм3 безводного спирту таким чином, щоб не відбувалось змішування рідин, а утворювалось'два шари. В кожну пробірку додають по 0,7 см3 спиртового розчину саліцилового альдегіду, пробірки закривають корками. Про1 бірки почергово перемішують і ставлять через точні проміжки часу в киплячу водяну баию, де витримують точно 10 хв. Після цього пробірки в тій самій послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані, занурюють в проточну холодну воду (краще в водяну баню з льодом) для швидкого охолодження (протягом 1 хв) до кімнатної температури (20 ± 5) °С. Інтенсивність утвореного в результаті реакції жовтого забарвлення (оптичну густину розчину) вимірюють відразу на фотоелектроколориметрі з світлофільтром з довжиною світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 20 мм в порівнянні з дистильованою водою.
2.1.3 Опрацьовування результатів вимірювань
Для розрахунку масової концентрації сивушного масла слід ввести поправку на присутні у відгоні горілки альдегіди, які також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього від отриманих після колориметрування значень оптичної густини слід відняти значення розрахункової оптичної густини, яка відповідає кількості альдегідів, які визначають за 5.5. Ці значення оптичних густин наведено з таблиці6.
Таблиця 6 — Поправкові значення для розрахунку оптичної густини залежно від масової концентрації альдегідів
| Масова концентрація альдегідів в горілці, в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм | Поправкові значення для розрахунку оптичної густини для фотоелектроколориметра | |||
| ФЕК- 56 М | КФК-2 | КФК-3 | ||
| 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 10,0 | 0,010 | 0,015 | 0,017 | |
| 0,015 | 0,020 | 0,022 | ||
| 0,020 | 0,025 | 0,028 | ||
| 0,030 | 0,040 | 0,040 | ||
| 0,040 | 0,050 | 0,052 | ||
| 0,050 | 0,060 | 0,064 | ||
| 0,060 | 0,075 | 0,076 | ||
| 0,065 | 0,080 | 0,081 | ||
| 0,070 | 0,085 | 0,087 | ||
| 0,075 | 0,090 | 0,093 | ||
| 0,080 | 0,100 | 0,099 | ||
| 0,090 | 0,110 | 0,111 |
ДСТУ 4165:2003
За отриманими результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла, а на осі ординат — відповідні значення оптичної густини типових розчинів.
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше двох разів, з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійна.
Масову концентрацію сивушного масла в досліджуваному відгоні горілки визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус поправка на вміст альдегідів) за градуювальним графіком. Для будування градуювальної залежності можна застосовувати засоби обчислювальної техніки (комп'ютери, електронні таблиці, відповідні програми для обробляння та візуалізації даних).
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової концентрації сивушного масла (рСЄр). якщо розходження між ними не перевищує 0,3 мг/дм3 сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спир-ті.
Результат визначання представляють у вигляді:
рсер мг/дм3 ± 0,15 мг/дм3; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання масової концентрації сивушного масла в горілках наведено в таблиці 7.
Таблиця 7 — Значення нормативів контролю характеристик похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом в горілках
| Значення нормативів контролю, масова концентрація сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті, мг/дм3 | ||
| Збіжність, (rn), n=2,Р= 0,95 | Відтворність, (Rn) m = 2, Р = 0,95 | Міра правильності (границя похибки вимірювання), (Кn) Р = 0,95 |
| 0,3 | 0,6 | 0,15 |
Використана література
1. Закон України «Про стандартизацію».
2. Закон України «Про метрологію та метрологічну діяльність».
3. ДСТУ 3297:95 Лікеро-горілчана промисловість. Терміни та визначення понять.
4. ДСТУ 4165:2003 Горілки і горілки особливі. Правила приймання і методи випробування.
5. ДСТУ 4256:2003 Горілки і горілки особливі. Технічні вимоги/