Визначення кислотного числа жиру

⇐ Назад

Кафедра товарознавства

та експертизи товарів

М Е Т О Д И Ч Н І В К А З І В К И

до виконання лабораторних робіт з курсу

“Товарознавство вторинної сировинин”

для студентів професійного напряму підготовки 030510 «Товарознавство і торговельне підприємництво» денної форми навчання

Затверджено

Радою спеціальностей

7.03051001, 7.03051002

прот. № 1 від 10.10.2011 р.

Одеса ОНАХТ 2012

Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу “Товарознавство вторинної сировини” для студентів професійного напряму підготовки 030510 «Товарознавство і торговельне підприємництво» денної форми навчання. Уклад. М.Р. Мардар, Л.О. Валевською - Одеса: ОНАХТ, 2012. – 43 с.

Укладачі М.Р. Мардар, канд. техн. наук, доцент

Л.О. Валевська, асистент

Відповідальний за випуск зав. кафедри товарознавства та експертизи товарів, д-р техн. наук, проф. Г. Ф. Козлов

Вступ

Мета викладання дисципліни

Важливим аспектом підвищення життєвого рівня населення нашої країни є забезпечення його продовольчими товарами високої якості з використанням біологічно-активних речовин, які в найбільшій кількості містяться у відходах та побічних продуктах виробництва.

Підвищення рівня комплексної переробки сировини та відходів виробництва харчової промисловості сприяє вирішенню такого важливого народногосподарського завдання, як найбільш повне задоволення потреб населення в продуктах харчування з найменшими затратами праці.

Виходячи з цього, метою навчальної дисципліни "Товарознавство вторинної сировини" є формування знань і навичок студентів щодо освоєння та передбачення найраціональнішого використання вторинних матеріальних ресурсів для виробництва високоякісних конкурентних товарів широкого вжитку, що надають можливість в майбутній праці приймати вірні товарознавчі та експертні рішення.

Завдання вивчення дисципліни

У результаті вивчення даної дисципліни студент повинен знати та вміти:

Знати:

- споживні властивості відходів та побічних продуктів, які утворюються під час переробки рослинної та тваринної сировини;

- технологічні етапи утворення вторинної сировини під час виробництва основної продукції;

- хімічний склад, біологічну цінність та яку роль вони відіграють в харчуванні людини;

Вміти:

- визначати та проводити експертизу вторинної сировини та надавати рекомендації щодо використання;

- формувати асортимент з підвищеною харчовою цінністю та покращенням смакових характеристик продуктів.

Лабораторна робота № 1

Вторинна сировина БОРОШНЯНО-КРУП'яного виробництва

Мета роботи

1. Вивчення асортиментну вторинної сировини борошняно-круп'яного виробництва

2. Оцінка якості борошняно-круп'яних виробів.

2. Загальні положення

До основних відходів борошняно-круп'яного та хлібопекарського і макаронного виробництва відносять: зернові відходи, лузгу, млиновий пил, малоцінні млинові відходи, сміття, кришки, деформовані, черстві, ломані частини. До побічних продуктів - висівки, зародок зерна, мучку кормову.

Висівки отримують як побічний продукт при помелах зерна у борошно. Вони є побічним продуктом борошняного виробництва, складаються з подрібнених частинок оболонки зерна різних розмірів з домішками зародка, алейронового шару і ендосперму.

В залежності від виду сировини, яка використовується для виробництва борошна, розрізняють висівки: пшеничні, ячмінні, рисові, соєві, вівсяні, просяні, кукурудзяні, гречані, житні.

В залежності від виду помелу і виходу борошна кількість висівок при переробці пшениці може досягативід11,5-18,5 %, а при переробці жита – від 2 до 18 % від маси зерна, яке надходить у переробку.

Висівки містять більше протеїну, жиру, клітковини і зольних елементів порівняно з вихідним зерном. Особливо багаті вони на фосфор, кальцій, калій, магній, а також містять вітаміни групи В. Висівки багаті на жир, який містить велику кількість ненасичених жирних кислот. Вони дуже гігроскопічні, тому погано зберігаються. При порушенні режиму зберігання пліснявіють, прогіркають.

Пшеничні висівки – це один з найбільш доступних джерел харчових волокон. Однак їх використовують, в основному, як компонент комбікормів, а також у натуральному вигляді для корму тварин.

Продукти (хлібобулочні, кондитерські вироби), збагачені висівками, використовують у профілактичному та лікувальному харчуванні, при діабеті, зміні ваги тіла, для покращення перистальтики шлунка.

3. Матеріали і устаткування

Висівки пшеничні і житні, стандарти, розбірна дошка, ваги технічні і аналітичні, сушильна шафа, алюмінієві бюкси і ексикатор, тигельні щипці, конічні колби, колба Кьєльдаля, колба Бунзена, воронка Бюхнера, магнітна мішалка, промивалка, муфельна піч, фарфорові тиглі, магніт.

Методика виконання роботи

4.1. Органолептична оцінка якості.

Під час органолептичної оцінки оглядається весь середній зразок. Визначають зовнішній вигляд, колір, запах.

Зовнішній виглядвизначають візуально, при хорошому освітленні, порівнюючи зразки, які досліджують з описом цього показника в стандартах.

Колір висівок визначають, порівнюючи досліджуваний зразок з еталоном або з описом у стандарті.

На чисту суху дощечку (або скло) розміром 50x150 мм насипають дослідні висівки масою 3-5 г і висівки установленого зразка.

Гладенькою лопаткою або ребром скла розрівнюють (без зміщення) обидві порції висівок з таким розрахунком, щоб вийшов шар завтовшки 5 мм і обидва зразки стикалися між собою. Потім поверхню висівок згладжують і, накривши скляною пластинкою, спресовують. Ребром лопатки або скла зрізують краї спресованого шару, так щоб на дощечці залишилася плитка висівок у вигляді прямокутника, після чого визначають колір за сухою пробою. Потім дощечку з висівками, обережно нахиливши, занурюють у посудину з водою.

Після припинення виділення бульбашок повітря дощечку виймають, дають висівкам обсохнути протягом 2-3 хв, визначають колір за мокрою пробою.

Для визначення запаху беруть 20 г висівок, висипають на чистий папір, зігрівають диханням і досліджують на запах. Для посилення відчуття запаху висівки пересипають у стакан, обливають гарячою водою при температурі 60°С, потім воду зливають і визначають запах.

Висівки мають слабкий специфічний запах. Не допускаються запахи плісняви, затхлості та інші сторонні запахи, що виникають через погане зберігання висівок і переробку недоброякісної сировини.

Результати визначень заносять у табл.1.1.

4.2 Фізико-хімічні показники якості

Визначення масової частки вологи

Масову частку вологи визначають шляхом висушування наважки досліджуваного продукту в електричній шафі СЕШ при температурі 130 ⁰С протягом 40 хв. У попередньо висушені до постійної маси і зважені на технічних вагах бюкси беруть дві наважки продукту по 5 г кожної, зважені з похибкою не більше ±0,01 г. Відкриті бюкси і кришки від них поміщають у сушильну шафу, нагріту до температури 130 ⁰С та висушують протягом 40 хв, рахуючи з моменту фіксації температури. СЕШ працює правильно, якщо температура після розміщення бюкс відновлюється за 10-15 хв. Про це свідчить відключення сигнальної лампи. Після висушування бюкси виймають із сушильної шафи тигельними щипцями, закривають кришкою і поміщають в ексикатор на 15-20 хв для охолодження, а потім зважують. Бюкси в ексикаторі не повинні знаходитися більше двох годин. За різницею маси до і після висушування визначають масову частку вологи, яку обчислюють за формулою

(1.1)

де m – маса порожньої бюкси, г;

m₁- маса бюкси з наважкою до висушування, г;

m₂- маса бюкси з наважкою після висушування, г.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне значення двох визначень. Розбіжності, що допускаються при рівнобіжних визначеннях, не повинні перевищувати ± 0,25 %. Результати визначень заносять у табл.1.1.

Визначення масової частки сирого протеїну

Для визначення загального (білкового і небілкового азоту) користуються методом Кьєльдаля з різними модифікаціями.

Метод оснований на окисленні органічних речовин при нагріванні з міцною сірчаною кислотою. Хімічні реакції, які відбуваються при цьому, можна схематично подати в такій послідовності:

Якщо весь знайдений азот умовно прийняти за білковий, то помноживши його на коефіцієнт перерахунку азоту на білок 5,7, або 6,25, отримаємо «сирий» протеїн. В порівнянні з дійсним (істинним) вмістом білка, отриманий нами результат буде трішки завищеним, тому що сюди ввійде і азот небілкових азотистих речовин. Але для орієнтованої оцінки якості досліджуваного матеріалу цього цілком достатньо.

Для визначення сирого протеїну необхідно провести:

1. Спалювання. Для цього на технічних вагах відважують наважку тонко подрібнених висівок масою 1 г. Потім цю наважку переносять в спеціальну пробірку з дротяною петлею і зважують разом з пробіркою на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Зважений продукт переносять в колбу Кьєльдаля і знову зважують пусту пробірку.

До наважки досліджуваного матеріалу додають каталізатор масою 0,5…1 г такого складу: сірчанокислий калій – масою 100 г, сірчанокисла мідь – масою 10 г, металевий селен – масою 10 г, металевий селен – масою 2 г і заливають концентрованою H2SO4 об’ємом 10 см³. Колбу закривають скляною порожнистою пробкою, поміщають у витяжну шафу і нагрівають. Потрібно слідкувати, щоб кипіння не було бурхливим, тому що при цьому можливі втрати азоту.

Спалювання вважається закінченим, якщо рідина в колбі стала цілком прозорою. У випадкові появи на шийці колби бурих плям або твердих частинок, колбу потрібно остудити, змити плями або частинки невеликим об’ємом води з промивалки і продовжувати нагрівання до отримання прозорого розчину.

2. Відгонку. Після спалювання продукту колбу Кьєльдаля охолоджують на повітрі, додаючи до неї при збовтуванні дистильовану воду об’ємом 100 - 125 см³і шматочок індикаторного паперу конго.

До початку відгонки в конічну приймальну колбу одночасно наливають 0,1 моль/дм³розчину сірчаної кислоти об’ємом 30 см³ і кілька краплин універсального індикатора (в кислому розчині дає червоно – фіолетове забарвлення, в лужному – зелене, в перехідній стадії – майже безбарвний). Потім в приймальну колбу опускають форштос приладу для відгонки так, щоб кінець його був обов’язково зануреним в кислоту.

Колбу Кьєльдаля приєднують до приладу для відгонки і, трохи відкривши пробку, обережно по внутрішній стінці колби доливають розчин їдкого натру масою 33 %, об’ємом 40…45 см³. Луг повинен опуститися на дно, не змішуючись з рідиною, інакше випарується частина аміаку.

В колбу додають 1-2 краплини фенолфталеїну і швидко закривають пробкою з вставленим в неї краплиноуловлювачем. Вміст колби обережно збовтують і нагрівають. Відгін продовжують до тих пір, поки у відгінній колбі залишиться не більше 1/3 початкового об’єму. Закінчення відгону контролюють на відсутність аміаку в дистиляті (проба реактивом Неслера). Після закінчення відгону прибирають приймальну колбу, а потім припиняють нагрівання, кінець форштоса ретельно промити!

3. Титрування. Розчин, який утворився в приймальній колбі з вільною кислотою, що залишилася, відтитровують розчином гідроокису натрію 0,1 моль/дм³ до нейтралізації реакції і по різниці дізнаються про об’єм сірчаної кислоти, зв’язаної з аміаком.

Масову частку (%) азоту (Х) в досліджуваній пробі на суху речовину вираховують за формулою

(1.2)

де Vk - об’єм 0,1 моль/дм³ сірчаної кислоти в приймальній колбі, см³;

Kk – поправка до титру 0,1 моль/дм³ розчину сірчаної кислоти, якщо він приготовлений не з стандарт-титру;

Vo - об’єм 0,1 моль/дм³ розчину гідрооксиду натрію, витрачений на титрування сірчаної кислоти в приймальній колбі, см³;

Ko – поправочний коефіцієнт до титру 0,1 моль/дм³розчину гідрооксиду натрію;

0,0014 – маса азоту, еквівалентна 1 см³ 0,1 моль/дм³ розчину сірчаної кислоти, г;

m – наважка продукту, г;

W – вологість продукту, %.

Масову частку сирого протеїну (%) в сухій речовині (Х₁) вираховують за формулою

Х₁ = 5,7·Х, (1.3)

де 5,7 – коефіцієнт перерахунку загального вмісту азоту на «сирий» протеїн;

Х – масова частка азоту в сухій речовині.

Результати визначень заносять у табл.1.1.

Визначення масової частки сирої клітковини

Метод заснований на переведенні у розчинний стан всіх компонентів висівок, за винятком клітковини і частково деяких супутніх їй речовин (лігніну, геміцелюлози).

Нерозчинний осад після кислотного і щільного гідролізів носить назву «сирої» клітковини (клітковина і частково супутні їй речовини).

Наважку здрібнених висівок масою 0,3…2,5 г в залежності від вмісту клітковини, вносять в конічну колбу місткістю 250 см³ з зворотним повітряним холодильником, приливають розчин сірчаної кислоти з масовою часткою 1,25 % об’ємом 50 см³, амілового спирту об’ємом 0,2 см³ і нагрівають вміст колби до легкого кипіння. Після 30-хвилинного кислотного гідролізу колбу від’єднують від холодильника, охолоджують і нейтралізують її вміст розчином гідроокису натрію масовою часткою 33 % в присутності фенолфталеїну. Після нейтралізації додають розчин гідроокису натрію з масовою часткою 33 % об’ємом 1,70 см³ для утворення необхідного щільного середовища в реакційній колбі. Після 30-хвилинного щільного гідролізу вміст колби кількісно переносять на сухий фільтр, попередньо зважений з бюксою, розташований на воронці Бюхнера. Частинки клітковини не повинні залишатися на стінках воронки, їх слід змивати на фільтр за допомогою промивалки. Клітковину промивають на фільтрі гарячою водою при слабкому розрядженні насосом Комовського, потім розчином оцтової кислоти масовою часткою 2 %, і знову гарячою водою. Клітковину підсушують на фільтрі, пропускаючи повітря.

Останні сліди вологи видаляють обробкою клітковини протягом 2-х хвилин спиртово-ефірною сумішшю (1:1) об’ємом 5 см³, яку відфільтровують потім в охолоджену колбу Бунзена. Повітряно-сухий фільтр з клітковиною обережно поднімають гострим шпателем, складають вчетверо і переносять в ту саму бюксу, в якій раніше сушили фільтр. Сушіння здійснюють на приладі ВНДІХП – ВЧ при 160˚С на протязі 10 хвилин.

Визначивши масу попередньо висушених фільтра і бюкси до і після фільтрування, розраховують вміст в наважці клітковини в грамах, а потім в масових частках процента на суху речовину.

Вміст «сирої» клітковини (Х) в масових частках (%) в перерахунок на абсолютно суху речовину розраховують за формулою

(1.4)

де m₁ – маса бюкси з клітковиною і фільтром, г;

m₂ – маса бюкси з фільтром, г;

m – маса наважки продукту, г.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між двома результатами паралельних визначень не повинні перевищувати ± 0,15 %. Результати визначень заносять у табл. 1.1.

Визначення кислотного числа жиру

Кислотне число – це кількість міліграмів гідроксиду калію (КОН), необхідного для нейтралізації вільних жирних кислот, що міститься в 1 г жиру.

Сутність методу полягає в потенціометричному титруванні вільних жирних кислот, добутих з продукту екстрагуванням сумішшю хлороформу і етилового спирту.

Наважку висівок масою 25 г переносять в колбу, місткістю 250 см³, приливають спиртово-хлороформову суміш об’ємом 80 см³. Отриману суспензію струшують на протязі 5 хвилин в апараті для струшування, потім фільтрують за допомогою вакуумного насоса, використовуючи при цьому воронку Бюхнера з паперовим фільтром і колбу з тубусом.

Профільтрований екстракт переносять в колбу, місткістю 100 см³. У колбу добавляють залишки екстракту зі стінок колби з тубусом, змиваючи їх два рази спиртово-хлороформною сумішшю об’ємом 10 см³. Вміст колби добре перемішують. Для титрування в стакан місткістю 50 см³ піпеткою вносять екстракт об’ємом 30 см³ і опускають туди ж змішувальний стержень. Стакан установлюють на магнітну мішалку, включають її і потім опускають в стакан електроди рН – метра.

Титрування екстракту розчином гідроокису калію проводять в інтервалі рН від 10 до 12.

Після кожного визначення електроди обмивають спиртово-хлороформною сумішшю.

Для визначення маси жиру одночасно з відбором екстракту для титрування, відбирають ще 15 см³ екстракту і поміщають його в попередньо висушену до постійної маси металеву бюксу. Бюксу з екстрактом поміщають на пісочну баню, нагріту до 200˚С і випаровують до повного зникнення запаху хлороформу (8-10 хв.). Зовнішню поверхню бюкси ретельно очищають від піску, бюксу охолоджують в ексикаторі і зважують.

Маса жиру, яка міститься в екстракті, об’ємом 30 см³, взятого для титрування, обчислюють за різницею маси бюкси з висушеним жиром і порожньої бюкси і множать на 2.

Кислотне число жиру (Х) в міліграмах гідроокису калію на 1 г жиру розраховують за формулою

(1.5)

де 5,611 – масова концентрація гідроокису калію у розчині молярної концентрації 0,1 моль/дм³, мг/см³;

К – коефіцієнт поправки розчину гідроокису калію;

V - об’єм розчину гідроокису калію, який пішов на титрування, см³;

m – маса жиру, г.

За результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Результати визначень заносять у таблицю 1.1.

Визначення кислотності

Для визначення кислотності висівок за бовтанкою беруть наважку здрібнених висівок 5±0,01 г, поміщають її в суху конічну колбу 150-200 см³ і приливають 50 см³ дистильованої води. Колбу струшують 2-3 хвилини до повного зникнення грудочок, далі додають 4-5 краплин 1-відсоткового розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³ до появи яскраво-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом хвилини.

Кислотність (Х) висівок у градусах визначають за формулою

(1.6)

де V - об'єм розчину гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³, мл;

m – наважка подрібнених висівок, г;

1/10 – коефіцієнт перерахунку розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм³ на 1 Н.;

K – поправочний коефіцієнт до титру розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм³.

Кінцевий результат виводиться як середнє арифметичне з 2–3-х титрувань.

Результати визначень заносять у таблицю 1.1.

Визначення масової частки золи

Метод заснований на спалюванні висівок в муфельній печі при температурі 800ºС (яскраво-червоне розжарення) в присутності спиртового розчину оцтовокислого магнію з наступним визначенням ваговим методом неспалюваного залишку золи.

У фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси, охолоджений в ексикаторі і зважений на аналітичних вагах, вносять подрібнені висівки масою 2...2,5 г і знову зважують його з наважкою. Потім в тигель додають з піпетки спиртовий розчин оцтово – кислого магнію (прискорювач) об'ємом 3 см³. Тиглю дають постояти 1 – 2 хвилини для просочування продукту, поміщають у витяжну шафу і вміст тигля підпалюють гарячою ваткою, змоченою в спирті і закріпленою на кінці металевого стержня. Після вигорання спирту тигель переносять на відкидні дверці муфеля, нагрітого до яскраво-червоного розжарення, а по закінченні горіння наважки повільно засовують в глибину муфельної печі.

Прожарювання продовжують приблизно 1 годину до зникнення чорних частинок. Після охолодження в ексикаторі тигель з золою зважують. Закінчення озолення перевіряють додатковим прожарюванням і зважуванням тигля до постійної маси.

Для розрахунку маси золи з отриманої маси віднімають масу тигля, потім з маси золи віднімають масу окису магнію (0,009 г), відповідного доданому розчину оцтовокислого магнію об'ємом 3 см³.

Масу окису магнію установлюють дослідним шляхом. Маса золи висівок, виражена у відсотках, і буде зольністю продукту. Зольність визначають у двох паралельних наважках і розраховують на суху речовину взятої наважки. Результати виражають з точністю до 0,01 %. Розбіжності між двома показниками паралельних визначень золи не повинні перевищувати 0,025 %.

Масову частку золи в перерахунку на суху речовину розраховують за формулою

(1.7)

де m₁- загальна маса золи, г;

m₂ - маса золи прискорювача, г;

m - маса наважки висівок, г;

W - вологість висівок, %.

Отримані результати заносять в таблицю 1.1

Визначення металомагнітної домішки

Щоб виявити масу металомагнітних домішок, продукт масою (1000±1,0) г розсипають шаром товщиною 0,5 см і полюсами магніту повільно проводять вздовж і поперек таким чином, щоб були охоплені всі висівки. Вилучення металодомішок повторюють 3 рази після перемішування.

Металеві частинки періодично знімають, збирають разом, зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г і виражають в мг на 1 кг висівок. Результати визначень заносять у табл.1.1.

Для визначення розміру частинок металомагнітних домішок у висівках їх кладуть на градуйовану площину сітки, роздивляються під лупою з 5-10- кратним збільшенням і роблять виміри.

Визначення зараженості і забрудненості шкідниками

Для визначення зараженості і забрудненості шкідниками висівок з середньої проби виділяють наважку масою 1 кг. Наважку просіюють крізь сито № 056 з дротяної сітки вручну на протязі 2 хвилин при кругових рухах.

Для виявлення шкідників схід з сита висипають на біле скло аналізної дошки і перебирають вручну за допомогою шпателя. При цьому виділяють живих і мертвих шкідників (личинки, лялечки і т.п.) хлібних запасів.

Прохід крізь сито використовують для виявлення кліщів. Для цього з проходу крізь сито відбирають лопаткою з різних місць 5 наважок по 20 г кожна.

Наважки поміщають на чорне скло аналізної дошки, розрівнюють і злегка пресують за допомогою листа паперу або скла для отримання гладкої поверхні товщиною шару 1-2 мм.

Знявши папір або скло, поверхню висівок через 1 хвилину ретельно розглядають. Виниклі на поверхні висівок здуття і борідки проглядають за допомогою лупи для установлення наявності живих кліщів.

Температура аналізованих проб висівок повинна бути не нижче 18ºС. При температурі проб нижче за 18ºС перед визначенням зараженості їх слід відігріти до кімнатної температури 18-20ºС.

Оформлення результатів. Результати дослідження заносять у таблицю 1.1, порівнюють їх із вимогами ГОСТу, аналізують і роблять висновок щодо якості висівок.

Контрольні питання

1. За якими органолептичними показниками визначається якість висівок?

2.За якими фізико-хімічними показниками визначається якість висівок?

3. Як визначається вологість висівок?

4. Як визначається кислотне число жиру?

5. Як визначають масову частку сирого протеїну?

6. Як визначають масову частку сирого жиру?

7. Що таке кислотне число жиру?

Таблиця 1.1 - Оцінка якості пшеничних висівок

Показники	Дослід	Вимоги ГОСТу
Органолептичні показники
Зовнішній вигляд
Запах
Колір
Фізико-хімічні показники
Масова частка вологи, %
Масова частка сирого протеїну, %
Масова частка сирої клітковини, %
Кислотне число жиру, мг КОН
Кислотність, град
Масова частка золи, %
Маса металомагнітної домішки, мг в 1 кг висівок, часток розміром до 2 мм включно часток розміром понад 2 мм і з гострими краями
Зараженість і забрудненість шкідниками хлібних запасів