ПРЕДВАРИТ.ИСПЫТАНИЯ,АНАЛИЗ КАТИОНОВ И АНИОНОВ ПРИ ПРОВ. КАЧ.АНАЛИЗА НЕИЗ.В-ВА
По окраске анализируемого образца можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов — хрома(III) Сr 3+ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn2+ (светло-розовый), железа(III) Fe3+ (желто-бурый), кобальта(II) Со2+ (розовый), никеля(II) Ni2+ (зеленый), меди(II) Сu2+ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.
Предварительные испытания
Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа.
-Окрашивание пламени
Для испытания на окрашивание пламени берут проволоку Один коней ее сгибают в петлю, другой конец впаивают в стеклянную палочку, которая служит ручкой. Проволока должна быть хорошо очищена многократным прокаливанием в наиболее горячей несветящегося пламени горелки. Проволоку опускают в соляную кислоту и прокаливают в пламени горелки, затем охлаждают до комнатной температуры. На проволоку помещают несколько кристаллов анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Различные ионы окрашивают пламя в следующие цвета:
Карминово-красный………………………Sr2+,Li2+
Кирпично-красный……………………….Са2+
Желтый…………………………………….Na+
Желто-зеленый……………………………Ba2+
Сине-зеленый…………………………......Те
Светло-голубой……………………………As,Sb,Pb2+
Ярко-голубой………………………………Cu2+,Se
Фиолетовый ……………………………….К+,Rb+ или Сs+
-Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты
-Испытание на продукты термического разложения
По характеру продуктов термолиза (прокаливания) пробы твердого анализируемого вещества иногда можно судить о присутствии в анализируемом веществе некоторых катионов и анионов.
- Проба на присутствие окислителей-Берем смесь Н2SO4 с KI , добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества.
- Проба на присутствие восстановителей- К небольшой порции анал/ в-Ва добавляем смесь разбавленных растворов KMnO4+H2SO4.
- Растворение в воде
-Действие концентрированной серной кислоты - Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.
- Проба на присутствие NH4
В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH4+ отсутствует.
-Проба на Fe2+
- Проба на Fe3+
-Анализ на катионы
Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.
По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп
-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации
Анализ анионов
В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в
Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.