Включить рН-метр и настроить его по стандартным буферным растворам.

• ⇐ Назад
12

2) По заданию преподавателя приготовить в мерных колбах растворы:

а) 50 мл раствора фонового электролита (NaCI, KC1 и др.) заданной концентрации;

б) 50 мл смешанного раствора соли NaX с концентрацией Со(NaX) ~ 0.01 М и фоново­го электролита заданной концентрации (концентрацию NaX позже уточнить по ре­зультатам взвешивания навески этой соли при приготовлении раствора);

в) 100 мл смешанного раствора НС1 с концентрацией Со(НС1) = 0.01 М и фонового электролита заданной концентрации.

Три рассчитанные навески фонового электролита взвесить в бюксах на технических весах с точностью 0,01 г, а близкую к расчетной навеску соли NaX или ее кристалло­гидрата - в маленьком бюксе на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. При приготовлении раствора (в) использовать стандартный 0.1 М раствор соляной кисло­ты, необходимый объем которой отмерить пипеткой.

Навески солей перенести через воронку в мерные колбы, периодически смывая соль дистиллированной водой. В конце бюксы ополоснуть, сливая промывные воды в мер­ную колбу, довести объем жидкости до 3/4 объема мерной колбы, растворить навеску при перемешивании, а затем довести объем раствора до метки. При приготовлении раствора (в) в первую очередь в мерную колбу внести необходимый объем 0.4 М раствора НС1, а затем навеску фонового электролита.

По реально взятой массе навески NaX уточнить концентрацию с₀ (NaX) и именно эту величину использовать в дальнейших расчетах.

При работе с жидкими аминами R-NH2 необходимое количество вещества для приго­товления раствора (б) отмерить по объему градуированной пипеткой на 0.2 мл, вели­чину объема рассчитать по справочным данным (молярная масса и плотность).

3) Построить калибровочный график для потенциометрического определения рав­новесной концентрации ионов Н⁺. В сухой стаканчик для титрования ( ≈50 мл) ото­брать пипеткой объем Vo = 20 мл раствора из колбы (а), стаканчик поставить на маг­нитную мешалку, опустить в раствор тщательно осушенные электроды и титровать при постоянном перемешивании раствором (в) с шагом 1,0 мл, измеряя ЭДС гальвани­ческого элемента. Расчет С_i (Н⁺) на каждом шаге титрования провести по уравнению (8). Титрование повторить второй раз. Результаты занести в таблицу 1:

Таблица 1. Экспериментальные данные для построения калибровочного графика

по потенциометрическому определению [Н⁺]

(титруемый раствор:....., V₀ = 20 мл; титрант :......)

 

№ шага титрования	Объем добавки Vi,мл	Суммарный объем добав­ки ,мл	Е, мВ	Сi(Н+), моль/л	- lgCi(H+)
			I титр	II титр	Средн. знач.

 

По данным таблицы № 1 построить калибровочный график В координатах (Е [мВ]) от

(-lg C_i(H⁺)), полученную прямую обработать по МНК и найти ее параметры Е₀ и ϑ, тогда

Е = Е₀ – ϑ ∙ (-lg C_i(H⁺)) = Е₀ + ϑ lg C_i(H⁺)) и, следовательно,

C_i(H⁺) = (17)

4) Дважды провести основное титрование раствора (б) - аликвота V₀ = 20мл - рас­твором (в).Методика титрования изложена в пункте 3. На каждом шаге титрования рассчитать C_i(Н⁺), С_i(Х^-) и п по формулам (8), (9), (7), а равновесную концентрацию свободных ионов водорода [Н⁺] - по уравнению (17). Экспериментальные и расчет­ные данные занести в таблицу 2:

Таблица 2.Экспериментальные данные для расчета концентрационной

константы диссоциации (гидролиза):.........

Концентрация фонового электролита:..........

(титруемый раствор :........., Vo = 20 мл; титрант:........)

№ шага титро- вания

Объем до­бавки Vi,мл

Суммар ный объем добавки , мл

E,мВ

Сi(Н+),

Сi(Х-),

[H+],

1/[н +]

п

1/ п

I титр

II титр

Средн.

 

---

• ⇐ Назад
12