Измерение и регулирование термодинамических параметров.

Контроль теплообмена между элементами адиабатической системы осуществляется с помощью медь-константановых дифференциальных термопар Т₁, Т₂ и Т₃ (рис. 23.1), обладающих высокой чувствительностью ( = 20 -40 мкВ/К) и малой теплопроводностью вплоть до температур жидкого азота. В данной конструкции необходимо регулировать разность температур между следующими парами элементов: контейнер с образцом - адиабатический экран (термопара Т₃, ), адиабатический экран - кольцо (термопара Т₁, ), адиабатический экран - внешний экран (термопара Т₂, ).

Блок-схема каналов регулирования параметров приведена на рис. 23.2. Сигнал от термопар поступает на фотоэлектронный усилитель Ф-116 (Ф) и затем на вход электронного пропорционально-интегрального регулятора температуры ВРТ-2 (А). Регулятор управляет напряжением на нагревателе соответствующего элемента через усилитель мощности (У).

Рис. 23.2. Блок-схемы каналов регулирования температуры. У - усилитель мощности, А – регулятор температуры ВРТ-2, Ф – фотоусилитель; Т₁, Т₂, Т₃ – термопары; Н₁, Н₂, Н₄ – нагреватели соответствующих элементов адиабатической системы

Поскольку образцы для исследований представляют собой в основном монокристаллы с объемом меньше или порядка 1 см³, использование традиционных контейнеров с расположенными на них термометром и нагревателем нецелесообразно.

В установке используется вариант монтажа с платиновым термометром сопротивления ТСПН (6 на рис. 23.1), вынесенным на адиабатический экран. Такая конструкция неизбежно приводит к ошибке измерения температуры образца, которая определяется точностью регулирования адиабатических условий. Проверка показывает, что во всем рабочем интервале температур различие температур термометра и образца не превышает 0,01 К.

Контейнер для образца изготовляется из тонкой алюминиевой фольги, на поверхность которой, обращенной к образцу, приклеивается нагреватель из константанового провода. Для обеспечения надежного теплового контакта между контейнером и образцом применяется вакуумная смазка, теплоемкость которой известна.

Схемы измерения сопротивления термометра и мощности нагрева образца показаны на рис. 23.3.

Рис. 23.3. Схемы измерения сопротивления термометра и мощности, выделяемой на нагревателе образца. А – миллиамперметр, Р-348 – потенциометр, ЦВ – цифровой вольтметр, П - переключатель ТС – термометр сопротивления, R_N1 и R_N2 – образцовые сопротивления, ИТ – стабилизатор тока, Н₃ – нагреватель образца.

Адиабатическая калориметрия позволяет проводить измерения теплоемкости двумя методами: непрерывных и дискретных нагревов. Метод дискретных нагревов является основным в адиабатической калориметрии для получения наиболее точной температурной зависимости теплоемкости в широком интервале температур.

Метод дискретных (периодических) нагревов.Процесс измерений заключается в следующем. Сначала в течение 20-40 минут контролируется линейное от времени изменение температуры образца (температурный ход) с очень небольшой скоростью: град/сек. Контроль производится путем измерения через равные промежутки времени (2,5 мин.) падения напряжения и соответственно на термометре ТС и на эталонном сопротивлении (рис. 23.3). Измерения производятся с помощью потенциометра Р-348. Изменение во времени отношения качественно соответствует изменению температуры образца. На рис. 4 нижняя прямая ( ) соответствует начальному ходу температуры. После того, как надежно установлена линейность изменения температуры, нагреватель образца включается в цепь стабильного источника напряжения на строго фиксированное время ( = 5 - 60 мин.). Величина падения напряжения на нагревателе и ток , проходящий через него, измеряются при помощи цифрового вольтметра (ЦВ на рис. 23.3). Количество тепла, выделившееся на нагревателе и сообщенное образцу, вычисляется как

(23.1)

где - падение напряжения на образцовом сопротивлении , включенном последовательно в электрическую цепь нагревателя образца (рис. 23.3). После окончания нагрева и выравнивания температуры по объему образца (обычно порядка 5 мин) вновь осуществляется контроль линейности температурного хода (верхняя прямая на рис. 23.4).

Экстраполяция "ходов" к моменту времени, соответствующему середине нагрева, позволяет определить величины и , через которые вычисляются температуры начала и окончания нагрева. Расчет производится путем приведения относительного сопротивления термометра

(23.2)

к стандартным таблицам МПТШ-68. Здесь = 100 ом, = 99,8375 ом - сопротивление термометра при 0 С.

Рис. 23.4. Пример цикла “ход”- нагрев – “ход” и экстраполяции “ходов” к середине нагрева.

Изменение температуры образца за время нагрева определяется как разность

(23.3)

Теплоемкость образца определяется как отношение количества сообщенного образцу тепла к приросту температуры

(23.4)

Полученное значение теплоемкости относится к средней температуре опыта

(23.5)