Порядок выполнения работы. 1. Взять в качестве образца исследования вулканизированный серой полиизопреновый каучук СКИ-3
1. Взять в качестве образца исследования вулканизированный серой полиизопреновый каучук СКИ-3. На импульсном спектрометре ЯМР снять спад поперечной намагниченности (СПН), представляющий собой огибающую сигналов эхо, нормированную к единице: А(t)/A(0) (A(t) – амплитуда сигнала эхо в произвольных единицах, A(0) – амплитуда сигнала свободной прецессии, после первого 900-ного импульса в начальный момент времени. Полученный СПН будет представлять собой функцию .
2. На спектрометре ЯМР широких линий записать спектр ЯМР – производную функции формы линии того же самого образца.
3. Произвести косинус фурье-преобразование спада поперечной намагниченности : и построить график полученной зависимости.
4. Из сигнала получить функцию, пропорциональную функции формы линии . Для этого разбить спектрограмму на отдельные участки (рис. 1) и составить таблицу значений , а затем вычислить значения согласно выражению .
5. Определить соотношение .
6. Построить график зависимости на том же листе, что и график
7. Сравнить полученные зависимости и .
Рис. 1. Производная функции формы линии поглощения
Контрольные вопросы
1. Назовите способы наблюдения явления ЯМР.
2. В чём преимущества импульсных методов ЯМР перед стационарными?
3. Как связаны между собой сигнал свободной индукции после 90º-импульса и функция формы линии ЯМР?
4. Изложите методику экспериментального доказательства эквивалентности импульсного и стационарного методов ЯМР.
Литература
1. Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.: Мир, 1963, 551 С.
2. Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР. М.: Мир, 1973, 164 С.
3. Ядерный магнитный резонанс: Учеб. пособие / Бородин П.М., Володичева М.И., Москалев В.В., Морозов А.А. и др.; Под ред. П.М. Бородина. Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1982, 344 С.
4. Лундин А. Г., Федин Э. И. Ядерный магнитный резонанс, основы и применения. Новосибирск, Наука, 1980, 192 С.
5. Практикум по магнитному резонансу: Учеб. пособие / Под ред. В.И. Чижика. СПб.: СПбУ, 2003, 184 С.
6. Эрнст Р., Боденхаузен Дж., Вокаун А. ЯМР в одном и двух измерениях. М.: Мир, 1990, 711 С.
СОДЕРЖАНИЕ
Введение...................................................................................................................... 3
Лабораторная работа 1. Ознакомление с импульсным методом ядерного магнитного резонанса.......................................................................................................... 23
Лабораторная работа 2. Ядерная магнитная релаксация в каучуках................... 40
Лабораторная работа 3. Исследование лиотропных жидких кристаллов импульсным методом ядерного магнитного резонанса........................................................ 53
Лабораторная работа 4. Вычисление моментов линии ядерного магнитного резонанса........................................................................................................................... 63
Лабораторная работа 5. Разложение сложной линии поглощения ядерного магнитного резонанса на компоненты................................................................................. 79
Лабораторная работа 6. Установление связи между импульсным и непрерывным методами наблюдения ядерного магнитного резонанса................................. 84
Учебное издание
Чернов Владимир Михайлович
Бутаков Анатолий Владимирович