Опыт 5. Характерная реакция иона олова(II).

1) в пробирку налить 3-4 капли раствора хлорида олова SnCl и прибавить избыток раствора1н NaOH. При этом выпавший осадок гидрооксида олова должен раствориться с образованием станнита или .

2) к полученному щелочному раствору добавить по каплям 1 н раствор нитрата висмутаBi(NO) . Наблюдать образование белого осадка гидроксида висмута, а затем черного осадка металлического висмута.

Обработка результатов:

В присутствии гидроксида висмута станнит окисляется до станната ( ),а гидроксид висмута восстановляется до металлического висмута, образующего черный осадок.

Эта реакция служит для открытия в растворе ионов олова(II).

Написать уравнения реакций .

 

 

Анализ смеси катионов(

(получите у преподавателя контрольную пробирку с неизвестной смесью катионов)

1. Опишите цвет смеси и рН неизвестной смеси, перемешайте ее и разделите на две равные части части ( приблизительно по 5 мл каждая);

2. Определение катионов свинца Рв² и отделение их в виде труднорастворимого хлоридаРвСl2.

Последовательность проведения:

к одной части исследуемой смеси добавьте 2 мл 0,1 н раствора разбавленной соляной кислоты НС! и тщательно перемешайте. Если в смеси находятся ионы свинца Рв², то образуется осадок;

1) жидкость с осадком нагрейте на водяной бане, не допуская кипения, для растворения основных солей олова, после чего снова охладите под струей холодной воды для полного выпадения в осадок хлорида свинца РвС! ;

2) отфильтруйте жидкость от осадка в пробирку, предварительно ополоснув ее 1н раствором соляной кислоты; фильтрат оставьте для дальнейшего определения катионов ;

3) проверьте полноту осаждения свинца;

4) промойте осадок 3-4 раза 15 мл холодной дистиллированной воды, к которой предварительно добавлено 2 мл 1н соляной кислоты НСl.

6) для растворения хлорида свинца обработайте осадок 10 мл кипящей воды. При этом большая часть хлорида свинца перейдет в раствор в виде ионов по схеме:

6) к полученному раствору прибавьте по каплям 1н раствор йодистого калия КI до образования желтого осадка, что свидетельствует о присутствии катионов свинца Рв+².

7) Осаждение гидроокиси олова.

3.Открытие катионов меди Cu+2

Последовательность проведения:

1) К фильтрату, полученному после отделения хлорида свинца в п. I, добавляйте при перемешивании по каплям 1н раствор аммиака NHOH до появления сильного запаха; если аммиачный раствор окрасился в синий цвет, это свидетельствует о присутствии в растворе катионов меди Cu+2.

3.Открытие катионов олова Sn+2

1) если при добавлении раствора аммиака не выпал осадок, это свидетельствует об отсутствии в растворе ионов олова;

2) если выпал белый осадок, то для определения олова раствор профильтровывают, и осадок промывают на фильтре три раза по 5 мл холодной дистиллированной водой, содержащей 2 мл 1н раствора аммиака;

3) воронку с фильтром помещают в чистую пробирку и, обрабатывают осадок на фильтре 10 мл 1н раствором соляной кислоты ;

4) к фильтрату добавляйте при перемешивании по каплям 1н раствор щелочи NaOH до растворения образовавшегося осадка гидроокиси олова SnOH;

5) к щелочному раствору (проверьте реакцию среды индикаторной бумажкой) по каплям добавляйте 1н раствор нитрата висмута BiNO.

Выпадение черного осадка металлического висмута свидетельствует о присутствии в растворе ионов олова (II).

6) если черноый осадок не образуется, то содержимое пробирки слегка подогрейте под струей горячей воды. Отсутствие черного осадка свидетельствует о том, что раствор не содержал ионов олова (II).

Обработка результатов и :

1) Запишите в тетради ход проведенного анализа с записью уравнений реакций на открытые катионы.

2) Вывод: какие катионы находились в исследуемом растворе.

3) Проверьте у преподавателя правильность выполнения анализа смеси катионов.

 

Схема хода анализа смеси катионов

Контрольные вопросы и задания по теме

1. Какие реакции называют специфическими?

2. В каком виде анализа используют эти реакции?

3. Что такое открываемый минимум? Минимальное разбавление? Чувствительность реакций.

4. Рассчитайте предельное разбавление, если открываемый минимум вещества равен: 1) 10 мкг/мл, объем раствора V=10000 мл; 2) 75 мкг/мл, объем раствора V=2500 мл.

5. Рассчитайте открываемый минимум, если минимальное разбавление равно: 1:100000 (V=1500мл), или 1:175000 (V=800 мл) или 1:8000 (V=2000мл).

6. Кислотно-основная классификация катионов. К каким аналитическим группам относятся катионы меди, свинца, олова?

7. Дайте определение систематического хода анализа. Приведите пример.

8. Что такое групповой реактив? Нужно ли в настоящей работе использовать групповой реактив?

9. Что такое дробный анализ? Ознакомьтесь с теоретическим введением и приведите примеры частных реакций.

10. Как растворить осадок хлорида свинца?

11. Какие реактивы (реагенты) использованы в настоящей работе для обнаружения ионов свинца и меди? Напишите уравнения реакций.

12. Образование комплексных соединений в процессах определения катионов. Напишите уравнения реакций.

13. Как устранить мешающее влияние катионов друг на друга?

14. Окислительно-восстановительные процессы при определении катионов. Напишите уравнение реакции.

15. Общая схема анализа рассматриваемого состава катионов.

16. Порядок подготовки и проведения процесса фильтрования.

17. Напишите уравнения растворения амфотерных гидроксидов в избытке раствора щелочи NaOH.

18. Почему амфотерность гидроксидов не проявляется при действии раствора ?

Литература по теме

 

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2- кн. Кн.1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. Учеб.для вузов. – М.: Высш.шк. 2001. – 615 с.

2. Семенов Ю.В., Харламова Т.А. Аналитическая химия и основы физико-химического анализа: Купс лекций по дисциплине – М.: МГГУ. 2010. – 109 с.

 

 

Приложения