Определение размеров частиц в дисперсной системе методом непрерывного взвешивания.
Метод непрерывного взвешивания осадказаключается в измерении увеличения массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торзионными весами ( рис.VI.6,7)
В начале опыта в измерительный стакан наливают 1л дистиллированной воды и делают отметку её уровня на стенке стакана. После этого на торзионных весах взвешивают в воде кварцевую нить с прикрепленной к ней чашечкой из фольги (Р0) и определяют глубину её погружения в жидкостьh0(разность между верхним уровнем водыи положением чашечки). Для успешного проведения опыта оптимальный вариант величин Р0 составляет не более 100 – 150 мг, а величин h0от 8 до 12 см . Затем отбирают из этого стакана около 300 мл воды в промывочную колбу и готовят суспензию, взяв по указанию преподавателя навеску исследуемого порошка и растерев её в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды до однородной массы.
( Рис.VI.6) ( Рис.VI.7)
Приготовленную смесь переносят в литровый стакан с оставшейся водой , остатки смеси аккуратно смывают водой из промывочной колбы , доведя уровень суспензии до первоначальной отметки , после чего суспензию в стакане тщательно перемешивают . Рекомендуется производить это перемешивание, поставив стакан в положение , удобное для последующих измерений , т.е. непосредственно под коромысло торзионных весов. Сразу же после прекращения перемешивания опускают в стакан кварцевую нить с чашечкой , противоположный конец этой нити подвешивают к весам и одновременно с выключением арретира весов включают секундомер , после чего стараются сделать первое измерение не позднее 30 с от начала оседания частиц . По мере накопления осадка на чашечке заполняют таблицу (VI.1) , в которой отмечают вес осевших частиц и время наблюдения.
Таблица(VI.1)
| № | Время отсчёта | Вес чашечки с осевшими на ней частицами РХ , мг | Вес частиц, осевших на чашечке (P =РХ – Р0) , мг | Время от начала опыта t, с | 1000/t |
Рекомендуется заранее подготовить указанную таблицу для записи измерений, первые 3-4 замера сделать с интервалом в 30 с , затем по 3-4 замера с интервалом в 1мин., после чего увеличивать интервал между замерами до 2 , 5 , 10 , 20 минут. На новый временной интервал целесообразно переходить тогда, когда вес частиц, осевших на чашечку в предыдущем измерении составит всего 1-2 мг. Опыт считается законченым, когда за 20 мин. на чашечке оседает 1-2 мг, что обычно происходит по прошествии примерно 2 часов.
По полученным данным строят седиментационную кривую ( рис.VI.8) в координатах P = f(t), где : Р– вес осевших частиц, мг; t – время седиментации, с.; Формат миллиметровой бумаги, рекомендуемый для построения седиментационной кривой, А3 или А4 (при этом , если потребуется, начальный участок можно построить в более крупном масштабе ) .
Рис.VI.8
Для нахождения предела , к которому стремится седиментационная кривая ,
строят 7 - 10 первых точек в координатах Р = f (А/t) , где А = 1000 и экстраполируют полученную прямую на ось ординат. Точка пересечения соответствует величине Pmax, т.к. приt→ ∞ , A/t→ 0 .
Из полученной седиментационной кривой можно рассчитать процентное соотношение отдельных фракций частиц в суспензии . Для этого выбирают несколько точек ( обычно 10 – 15 ) на кривой , соответствующих временам оседания t1 , t2 , t3 , t4 и т.д. и проводят касательные в каждой точке . Уравнение касательной в любой точке кривой седиментации имеет вид : P = Pi + (dP/dt) * ti ,где dP/dt –тангенс угла наклона касательной ( это уравнение Одена ) . Процесс седиментации монодисперсной системы, (где все частицы одного размера ), графически выражался бы прямой линией, а процесс седиментации полидисперсной системы, как в нашем случае, можно представить в виде плавной кривой, состоящей из множества бесконечно малых прямых участков. Поэтому каждая касательная к кривой седиментации отсекает от оси ординат отрезок, равный весу частиц, полностью осевших к данному моменту времени. Так, касательной, проходящей через точку А, соответствует вес частиц Р1 и время оседания t1(tmin); касательной, проходящей через точку В , соответствует вес частиц Р2 и время оседания t2 и т.д. Для каждого времени оседания можно рассчитать эквивалентный радиус частиц по формуле (IV.8) ,преобразовав её для удобства в виде:
и рассчитав отдельно константу k : 
где:
h0 –глубина погружения чашечки в суспензию , см ;t -время оседания частиц , с.
Если воспользоваться указанными формулами, подставив в них вязкость воды
η = 0,01пз; ускорение свободного падения g –981 cм/ с2; а плотности (ρ1 – ρ0 )выразить в г/см3, то с учетом переводного множителя 104, величина rбудет выражена в мкм (микронах) .
Отношение Р1/Рmax соответствует процентному содержанию частиц первой, самой крупной фракции, с размером частиц от rmax до r1 ( величину rmaxсообщает преподаватель) ; отношение Р2/ Рmax соответствует содержанию частиц следующей фракции , с размером частиц от r1 до r2и т.д. Эти отношения легче всего получить, измерив длины отрезков ординаты между касательными и выразив их в процентах от общей длины ординаты, соответствующей пределу седиментационной кривой (Рmax) . Полученные данные записывают в таблицу (VI.2).
Таблица (VI.2).
| Время оседания t, с | Радиус частиц r, мкм | Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мкм | Длина отрезков между касательными, мм | Содержание фракций, % |
На основании данных таблицы(VI.2)строят суммарную кривую распределения :
откладывают по оси ординат суммарное процентное содержаниефракций Q, начиная с самых мелких частиц ; по оси абсцисс откладывают радиусы частиц, соответствующие большему значению интервала радиусов данной фракции .
Например, если в исследуемом порошке самая мелкая фракция имела радиусы меньше 2,6 мкм, а её количество составило 17,5% , то по оси абсцисс откладывают величину 2,6 мкм , а по оси ординат – 17,5% . Далее фракция находится в пределах 2,6 – 3,2 мкм, и её количество равно 8,2% , тогда по оси абсцисс откладывают величину 3,2 мкм, а по оси ординатсумму17,5 + 8,2 = 23,7%и т.д.Полученный график называется интегральной кривой распределения. Естественно, на этом графике отложены не целочисленные значения радиусов частиц, а радиусы , соответствующие тем временам седиментации, которые мы выбрали при проведении опыта. При переходе от интегральной к дифференциальной кривой распределения ось абсцисс разбивают на равные интервалы радиусов, обычно этот интервал выбирают в 2 мкм (хотя бы для первых пяти точек), и находят величины приращения процентного содержания частиц ∆Q/∆rдля каждого интервала;после чего заполняют таблицу (VI.3) :
Таблица (VI.3) .
| R | Q | ΔQ | ΔQ/Δr |
| 2,5 | |||
| 5,0 | |||
| - | - | - | - |
По данным таблицы (VI.3)строят дифференциальную кривую распределения, откладывая по оси ординат значения ∆Q/∆r ,а по оси абсцисс – значения радиусов R. Каждый интервал радиусов частиц можно построить в виде прямоугольников : первый - шириной от 2 до 4 мкм, высотой 2,5; следующий – шириной 4-6 мкм , высотой 5,0 и так до максимального радиуса частиц. Затем соединяют середины прямоугольников и получают плавную кривую с одним максимумом, соответствующим наиболее вероятному размеру частиц основной фракции. Впрочем, у полидисперсной системы вполне может оказаться дифференциальная кривая с двумя максимумами .
Образец оформления протокола по этой работе.
Лабораторная работа :
«Седиментационный анализ методом непрерывного взвешивания осадка»
Выполнил студент ….. группы ……курса ………….….факультета
Фамилия ………… Имя……………….
Вес чашечки в воде 133 мг, глубина погружения h0 = 11.2 см.; вязкость 0,01пз.
Плотность: частиц дисперсной фазы 2,5 г/см3 ; дисперсионной среды 1,0 г/см3 ;
Таблица 1 (VI.1)
| № | Время от начала опыта , с | Вес чашечки с осевшими на ней частицами РХ , мг | Вес частиц, осевших на чашечке (РХ – Р0) , мг | 1000/t |
| 18.87 | ||||
| 6.54 | ||||
| 3.95 | ||||
| 3.09 | ||||
| 2.75 | ||||
| 2.31 | ||||
| 1.81 | ||||
| 1.36 | ||||
| 1.03 | ||||
| 0.79 | ||||
| 0.61 | ||||
| 0.50 | ||||
| 0.40 | ||||
| 0.34 | ||||
| 0.27 | ||||
| 0.23 | ||||
| 0.19 | ||||
| 0.15 |
Седиментационная кривая .
