Количественное определение. 1. прямое титрование тиосульфатом натрия (индикатор крахмал.) Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе иодида калия
1. прямое титрование тиосульфатом натрия (индикатор крахмал.) Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе иодида калия. Реакцию окисления тиосульфата натрия йодом широко применяют в фармацевтическом анализе. Общепринято упрощенное написание уравнения этой реакции
f=1/2
Поскольку процесс протекает в присутствии йодида калия, йод образует вначале комплексное соединение, которое затем взаимодействует с тиосульфатом натрия:
2. При количественном анализе спиртовых растворов определяют содержание, как йода, так и калия йодида. Сначала навеску препарата титруют раствором натрия тиосульфата для определения йода (химизм - см. выше). Далее сумму йодидов оттитровывают стандартным раствором серебра нитрата (индикатор — натрия эозинат):
Разность между объемами раствора серебра нитрата и натрия тиосульфата включают в расчет содержания калия йодида:
где % — содержание калия йодида, %;
V — объемы стандартных растворов серебра нитрата и натрия тиосульфата, пошедших на титрование, мл;
К - поправочные коэффициенты титрантов;
Т - титр по определяемому веществу;
а - объем раствора, взятого для анализа, мл.
Хранение
Кристаллический йод хранят с предосторожностью, по списку Б в стеклянных банках с притертыми пробками в прохладном защищенном от света месте.
Применение
Йод в медицинской практике применяют в качестве антисептического средства. Спиртовой 5 %-ный раствор йода используют для обработки ран, подготовки операционного поля. Готовят 5 %-ный раствор путем растворения иода и калия иодида в смеси равных объемов воды и 95 %-ного этилового спирта.
Применяют также раствор йода спиртовой 1 и 2 % (Solutio lodispirituosa 1 et 2 %), приготовляемый растворением йода в 96 %-ном этиловом спирте без добавления калия иодида.
Препараты галогенидов:
Подлинность
1. общая реакция на галогенид-ион с нитратом серебра.
Галогенид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимые соли галогенидов серебра, которые отличаются по окраске и по растворимости в растворе аммиака
Свойства галогенидов серебра
Галогениды | Цвет осадка | Произведение растворимости | Растворимость в растворе аммиака |
AgCl AgBr Agl | Белый Светло-желтый Желтый | 1,7*10-10 5,3*10-13 8,5*10-17 | Растворим Мало растворим Нерастворим |
2. общая реакция на бромид-ион.
3. общая реакция на иодид ион.
4. общая реакция на натрий ион.
5. общая реакция на калий-ион.
6. бромиды можно также обнаружить по реакции с раствором сульфата меди и концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок, который обесцвечивается от нескольких капель воды .
7. иодиды – при добавлении ацетата свинца выпадает осадок иодида свинца желтого цвета:
2NaI + (СН3СОО)2Рb — РbI2 + 2CH3COONa
Если образовавшийся осадок растворить при нагревании, а затем охладить, то он снова выделяется, но уже в виде блестящих золотисто-желтых чешуек.
8. иодиды – общая реакция Б на висмут ион.
9. иодиды - общая реакция Б на ион ртути.
10. частная реакция на соляную кислоту – обнаружение хлорид-иона основано на выделении свободного хлора при нагревании препаратов с диоксидом марганца: