Количественное определение. 1. прямое титрование тиосульфатом натрия (индикатор крахмал.) Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе иодида калия

1. прямое титрование тиосульфатом натрия (индикатор крахмал.) Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе иодида калия. Реакцию окисления тиосульфата натрия йодом широко применяют в фармацевтическом анализе. Общепринято упрощенное написание уравнения этой реакции

f=1/2

Поскольку процесс протекает в присутствии йодида калия, йод образует вначале комплексное соединение, которое затем взаимодействует с тиосульфатом натрия:

2. При количественном анализе спиртовых растворов определяют содержание, как йода, так и калия йодида. Сначала навеску препарата титруют раствором натрия тиосульфата для определения йода (химизм - см. выше). Далее сумму йодидов оттитровывают стандартным раствором серебра нитрата (индикатор — натрия эозинат):

Разность между объемами раствора серебра нитрата и натрия тиосульфата включают в расчет содержания калия йодида:

где % — содержание калия йодида, %;

V — объемы стандартных растворов серебра нитрата и натрия тиосульфата, пошедших на титрование, мл;

К - поправочные коэффициенты титрантов;

Т - титр по определяемому веществу;

а - объем раствора, взятого для анализа, мл.

Хранение

Кристаллический йод хранят с предосторожностью, по списку Б в стеклянных банках с притертыми пробками в прохладном защищенном от света месте.

Применение

Йод в медицинской практике применяют в качестве антисептического средства. Спиртовой 5 %-ный раствор йода используют для обработки ран, подготовки операционного поля. Готовят 5 %-ный раствор путем растворения иода и калия иодида в смеси равных объемов воды и 95 %-ного этилового спирта.

Применяют также раствор йода спиртовой 1 и 2 % (Solutio lodispirituosa 1 et 2 %), приготовляемый растворением йода в 96 %-ном этиловом спирте без добавления калия иодида.

Препараты галогенидов:

Подлинность

1. общая реакция на галогенид-ион с нитратом серебра.

Галогенид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимые соли галогенидов серебра, которые отличаются по окраске и по растворимости в растворе аммиака

Свойства галогенидов серебра

Галогениды Цвет осадка Произведение растворимости Растворимость в растворе аммиака
AgCl AgBr Agl Белый Светло-желтый Желтый 1,7*10-10 5,3*10-13 8,5*10-17 Растворим Мало растворим Нерастворим

2. общая реакция на бромид-ион.

3. общая реакция на иодид ион.

4. общая реакция на натрий ион.

5. общая реакция на калий-ион.

6. бромиды можно также обнаружить по реакции с раствором сульфата меди и концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок, который обесцвечивается от нескольких капель воды .

7. иодиды – при добавлении ацетата свинца выпадает осадок иодида свинца желтого цвета:

2NaI + (СН3СОО)2Рb — РbI2 + 2CH3COONa

Если образовавшийся осадок растворить при нагревании, а затем охладить, то он снова выделяется, но уже в виде блестящих золотисто-желтых чешуек.

8. иодиды – общая реакция Б на висмут ион.

9. иодиды - общая реакция Б на ион ртути.

10. частная реакция на соляную кислоту – обнаружение хлорид-иона основано на выделении свободного хлора при нагревании препаратов с диоксидом марганца: