Определение содержания меди
Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.
Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением стандартного раствора соли, содержащий медь.
Ход работы:
а) Приготовление стандартных растворов.
Для приготовление пяти стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 5;10;15;20;25 мг меди. Добавляют каждую колбу 20 см3 раствора аммиака 5% и доводят объем каждого раствора до 100 см3 дистиллированной водой.
Через 10 мин. Приступают к измерениям.
Выбор кюветы:
Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интенсивно, то следует пользоваться кюветами l=10 … 30 мм. В случае слабой окраски растворов следует пользоваться кюветами l=30 … 50 мм.
Выбор светофильтра:
Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения в кювете l=10 мм со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы.
Для работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшей оптической плотности исследуемого раствора.
А(значение Оптической Плотности) | 0,008 | 0,018 | 0,074 | 0,245 | 0,348 | 0,314 |
Б) Построение градуировочного графика.
С выбранным в первой части работы светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Результаты измерений заносят в таблицу и по ним строят график зависимости А=f (с)
Мерные колбы необходимо очень тщательно мыть перед приготовление раствора. Кюветы перед
Изм. |
Лист |
№ докум. |
Подпись |
Дата |
Лист |
ОХТ. 18.02.03. 014. 007. ОП |
Концентрация Раствора, С мг\л | |||||
Значение велечины Оптической плотности,А | 0,091 | 0,71 | 0,266 | 0,244 | 0,348 |
В) Контрольная задача.
Навеску технического медного купороса около 0,а г. взвешивают на аналитических весах, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 2Н. раствора Н2SO4, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 см3 дистиллированной водой.
Раствор фотометрируют через 10 мин. Относительно раствора, содержащего 5 мг. Меди.
Измерение повторяют 3 раза:
А1 =0,735
А2=0,737
А3=0,737
Аср=0,736
Пользуясь градировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе С мг\л.
С=40 %
Обработка результатов.
Массовую долю меди (х3) в процентах вычисляют по формуле:
Х3=m1*V*100/1000*V1*m,
Где m1-масса меди, найденная по градировочному графику, мг
V-объем мерной колбы, мл. ,или
V1-масса навески кислоты, г.
за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%
Вывод: Я применила теоретические знания по оптическим методом анализа для освоения методик работы на спектрофотометре. Отработала компетенции по подготовке химической посуды, приборов и оборудования.