ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБОНАТОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Определение суммарной массовой доли карбонатов кальция и магния (при массовой доле MgCO3до 6 %)
Методика исследования:
1 г высушенной до постоянной массы известковой (доломитовой) муки взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и добавляют из бюретки 25 см3 соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке до полного разложения карбонатов кальция и магния.
Колбу снимают с плитки и горячей водой тщательно смывают ее внутренние стенки, доводят объем жидкости в колбе до 100 - 120 см3, затем добавляют 4 - 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до появления устойчивой розовой окраски.
Оборудование и материалы:
· Весы по ГОСТ 29329 и ГОСТ 24104 1-го класса с погрешностью взвешивания ±0,0003 г.
· Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
· Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
· Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
· Электроплитка по ГОСТ 14919.
· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
· Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3.
· Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
· Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Обработка результатов
Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X)в процентах вычисляют по формуле
(1.4)
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, взятой для разложения карбонатов кальция и магния, см3;
K - коэффициент поправки к титру раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3;
V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
K1- коэффициент поправки к титру раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3;
0,05 - масса карбоната кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, г;
т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБОНАТОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ (при массовой доле MgCO3более 6 %)
Оборудование и материалы:
1. Весы по ГОСТ 29329 и ГОСТ 24104 1-го класса с погрешностью взвешивания ±0,0003 г.
2. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
3. Пипетка вместимостью 25 см3.
4. Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
5. Воронка В-56 (75, 100)-80 (110, 150) ХС по ГОСТ 25336.
6. Колба мерная 1(2)-1000-2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
7. Цилиндр 1-10; 1-250; 1-1000 по ГОСТ 1770.
8. Стакан В-1-150 (250) по ГОСТ 25336.
9. Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
10. Стаканчик для взвешивания любого исполнения по ГОСТ 25336.
11. Шкаф сушильный ШС-40М или аналогичный.
12. Электроплитка по ГОСТ 14919.
13. Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3.
14. Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
15. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
16. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Раствор аммиачно-буферный готовят следующим образом: 675 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 см3 раствора аммиака, доливают до 1 дм3дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Триэтаноламин, водный раствор с массовой долей 50 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, раствор концентрации с(MgSO4 × 7Н2О) = 0,025 моль/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C10H14O8N2Na2 × 2Н2О) = 0,025 моль/дм3 готовят следующим образом:
9,307 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300 - 400 см3 дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, его фильтруют, затем доливают до 1 дм3дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Для установки титра раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 приливают из бюретки 10 см3 титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, разбавляют раствор до 100 см3 дистиллированной водой, нагревая до 60 - 70 °С, приливают 7 - 10 см3 аммиачно-буферного раствора и 5 - 7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком. Титрование повторяют до получения сходящихся результатов трех параллельных определений.
Коэффициент поправки (К)к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния концентрации 0,025 моль/дм3, см3.
Раствор индикатора кислотный хром темно-синий готовят следующим образом: 0,5000 г индикатора кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см3 аммиачно-буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 100 см3.
Индикатор-флуорексон, сухая смесь, готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия. Индикаторную смесь рекомендуется хранить в склянке с притертой пробкой в темном месте.
Примечание - Вместо флуорексона в качестве индикатора разрешается использовать мурексид.
Индикатор-мурексид, сухая смесь, готовят следующим образом: 1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 99 г хлористого калия. При арбитражной проверке в качестве индикатора используется флуорексон.
Проведение анализа
0,5 г известняковой (доломитовой) муки, высушенной до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г, помещают в стакан вместимостью 200-250 см3, смачивают 10 см3 дистиллированной воды, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и 20 см3 дистиллированной воды. Стакан закрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят (не бурно) в течение 5 мин. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 (при этом часовое стекло и внутренние стенки стакана тщательно промывают дистиллированной водой), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 25 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 см3 триэтаноламина, 20 см3 раствора гидроокиси калия и вновь перемешивают.
Через 1 - 2 мин добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь и титруют раствором трилона Б до исчезновения флуоресценции при наблюдении на черном фоне (при использовании в качестве индикатора мурексида до перехода окраски из малиновой в устойчивую фиолетовую) (X1).
Из этой же мерной колбы отбирают пипеткой 25 см3 раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды, нагревают до 60 - 70 ºС, затем добавляют 5 - 10 см3 аммиачно-буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном взбалтывании до перехода окраски раствора от красной до сине-зеленой или синей (Х2).
Обработка результатов
Массовую долю карбоната калия (Х1)в процентах вычисляют по формуле
(1.5)
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
K - коэффициент поправки к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3;
0,002502 - масса карбоната кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, г;
т - масса навески, г.
Массовую долю карбоната магния (Х2)в процентах вычисляют по формуле
(1.6)
где V2- объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование суммы карбоната кальция и магния, см3;
V1 - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование карбоната кальция, см3;
0,002108 - масса карбоната магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, г;
K - коэффициент поправки к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3;
т - масса навески, г.
4.3.3 Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния в процентах вычисляют по формуле
X = Х1 + Х2, (1.7)
где Х1 - массовая доля карбоната кальция, %;
Х2 - массовая доля карбоната магния, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.